ICS65120

B46.

中華人民共和國國家標準

GB/T83817—2009

代替.

GB/T8381.7—2005

飼料中喹乙醇的測定

高效液相色譜法

Determinationofolaquindoxinfeed—

Highperformanceliquidchromatography

2009-05-12發(fā)布2009-09-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T83817—2009

.

前言

本標準代替飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法

GB/T8381.7—2005《》。

本標準與相比主要變化如下

GB/T8381.7—2005:

在試樣提取過程中增加了固相萃取凈化方法流動相不再做調(diào)整

———,pH。

本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC76)。

本標準負責(zé)起草單位農(nóng)業(yè)部飼料工業(yè)中心農(nóng)業(yè)部飼料效價與安全監(jiān)督檢驗測試中心北京

:、()、

中國農(nóng)業(yè)大學(xué)

。

本標準主要起草人楊文軍張麗英王宗義賀平麗

:、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T8381.7—2005。

Ⅰ

GB/T83817—2009

.

飼料中喹乙醇的測定

高效液相色譜法

1范圍

本標準規(guī)定了以高效液相色譜測定飼料中喹乙醇的方法

。

本標準適用于配合飼料濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中喹乙醇的測定最低定量限為

、,1mg/kg,

檢出限為

0.1mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標準然而鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準

。,。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

試樣中的喹乙醇以甲醇溶液提取固相萃取小柱凈化反相液相色譜柱分離測定紫外檢測器檢測

,,,,

外標法定量分析

。

4試劑和溶液

除非另有規(guī)定在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合規(guī)定的三級用水

,GB/T6682。

警告———喹乙醇對光敏感應(yīng)避光操作及使用棕色容器

,。

41甲醇色譜純

.()。

42提取液甲醇水

.:+=5+95。

43高效液相色譜流動相甲醇和超純水采用二元梯度

.:()。

44淋洗液鹽酸移取鹽酸定容至

.1:0.02mol/L。1.67mL1000mL。

45淋洗液鹽酸移取鹽酸定容至

.2:0.1mol/L。8.33mL1000mL。

46淋洗液甲醇水

.3:+=5+95。

47洗脫液甲醇水

.:+=40+60。

48喹乙醇標準儲備液準確稱取喹乙醇標準品含量于棕色容量瓶中

.:0.05020g(≥99.6%),50mL,

超聲溶解冷卻至室溫定容至刻度搖勻使其溶液濃度為儲存于冰箱中可使用一

,,,,1mg/mL,-18℃,

個月

。

49喹乙醇標準工作液準確量取標準儲備液于容量瓶中用洗脫液稀釋依次配制成濃度

.:(4.8),(4.7),

為的標準

0.1μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/m