犐犆犛７１．０４０

犌１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６３２４．４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６３２４．４—１９８６

有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法

第４部分：有機(jī)液體化工產(chǎn)品微量硫的

測定微庫侖法

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狆狉狅犱狌犮狋狊—犘犪狉狋４：

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲狊狌犾犳狌狉犻狀狅狉犵犪狀犻犮犾犻狇狌犻犱狆狉狅犱狌犮狋狊—

犕犻犮狉狅犮狅狌犾狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０５１４發(fā)布２００８１００１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜６３２４．４—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６３２４分為６個部分：

———第１部分：液體有機(jī)化工產(chǎn)品水混溶性試驗(yàn)；

———第２部分：揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)臏y定；

———第３部分：有機(jī)化工產(chǎn)品還原高錳酸鉀物質(zhì)的測定方法；

———第４部分：有機(jī)液體產(chǎn)品微量硫的測定微庫侖法；

———第５部分：有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測定容量法；

———第６部分：有機(jī)化工產(chǎn)品中微量羰基化合物含量的測定光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ６３２４的第４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６３２４．４—１９８６《有機(jī)液體產(chǎn)品微量硫的測定微庫侖法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６３２４．４—１９８６相比主要變化如下：

———擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍（見第１章）；

———取消了儀器的示意圖（１９８６年版的３．１，本版的第５章）；

———增加了二苯并噻吩和二丁基二硫醚兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及異辛烷和十六烷兩種溶劑（見４．５和４．６）；

———增加了電解液的種類（見４．４）；

———重新確定了反應(yīng)條件范圍（１９８６年版的５．１．４，本版的６．２）；

———重新確定了樣品的重復(fù)性，增加了再現(xiàn)性（１９８６年版的第６章，本版的第８章）。

本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機(jī)分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本部分起草單位：中國石油遼陽石化分公司。

本部分主要起草人：劉殿麗、楊丹、李菊、洪麗靜、李長軍。

本部分于１９８６年首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜６３２４．４—２００８

有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法

第４部分：有機(jī)液體化工產(chǎn)品微量硫的

測定微庫侖法

１范圍

ＧＢ／Ｔ６３２４的本部分規(guī)定了用微庫侖法測定有機(jī)液體產(chǎn)品中微量硫的試驗(yàn)方法。

ＧＢ／Ｔ６３２４的本部分適用于有機(jī)液體產(chǎn)品中硫含量在０．５ｍｇ／ｋｇ～１０００ｍｇ／ｋｇ范圍內(nèi)的樣品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ６３２４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ８１７０—１９８７數(shù)值修約規(guī)則

３方法原理

樣品在裂解管氣化段氣化并與載氣混合進(jìn)入燃燒段與氧氣混合并燃燒，硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫，隨載氣

－

一起進(jìn)入滴定池，與電解液中的碘三離子（Ｉ３）發(fā)生如下反應(yīng)：

－－＋

Ｉ３＋ＳＯ２＋Ｈ２Ｏ→ＳＯ３＋３Ｉ＋２Ｈ

－

滴定池中碘三離子（Ｉ３）濃度降低，指示參比電極對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，將此

信號輸入到微庫侖放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處發(fā)生如下反應(yīng)：

－－

３Ｉ→Ｉ３＋２ｅ

－

被消耗的碘三離子（Ｉ３）得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對時(shí)間的積分，根據(jù)法拉第電解定律

計(jì)算試樣中的硫含量。

４試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的二級水。

４．１載氣：氮?dú)?、氬氣或氦氣，體積分?jǐn)?shù)不低于９９．５％。

４．２氧氣：體積分?jǐn)?shù)不低于９９．５％。

４．３電解液１：?。埃担绲饣?，加入少許水溶解，加入４ｍＬ乙酸溶液（１＋９），用水稀釋到１０００ｍＬ，

裝入棕色瓶中，貯于陰暗涼爽處，使用期不得超過一個月。適用于鹵素含量小于６０μｇ／ｍＬ、總氮含量小

于１００μｇ／ｍＬ，重金屬（鎳、釩、鉛等）含量小于５００ｍｇ／ｋｇ的樣品。

４．４電解液２：取０．５ｇ碘化鉀，０．６ｇ疊氮化鈉，溶于５００ｍＬ水中，加５ｍＬ冰乙酸，用水稀釋到

１０００ｍＬ，裝入棕色瓶中，貯于陰暗涼爽處，使用期不得超過一個月。適用于鹵素含量小于硫含量