ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中殺蟲(chóng)環(huán)殘留量的測(cè)定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.113-2003茶本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.7—1994(大米中殺蟲(chóng)環(huán)殘留量測(cè)定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.7—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《大米中殺蟲(chóng)環(huán)殘留量的測(cè)定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣世熙、夏虹。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.113一2003大米中殺蟲(chóng)環(huán)殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定大米中殺蟲(chóng)環(huán)的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中殺蟲(chóng)環(huán)的殘留量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為4.7×10-8。原理大米試樣在酸性條件下，殺蟲(chóng)環(huán)經(jīng)甲醇提取后.通過(guò)液-液分配純化后再轉(zhuǎn)至甲醇中，用備有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定.與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。試劑3.1甲醇：在本色譜條件下應(yīng)無(wú)雜質(zhì)峰，否則應(yīng)重蒸至合格。3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷,用其體積一半的水振搖洗滌5或6次（最后一次必須待分層清楚后，放出二氯甲烷層，應(yīng)避免將水帶入·以免加濃硫酸時(shí)爆沸產(chǎn)生危險(xiǎn))再用其5%體積的濃硫酸振搖洗滌，直至硫酸不變色。然后用50g/L氫氧化鈉溶液洗滌至中性，蒸留水洗2或3次.再經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水干燥，通過(guò)全玻璃裝置重蒸饹.取其39℃～41℃留分.經(jīng)檢驗(yàn)不含雜質(zhì)峰。3.3碳酸氫鈉。3.4無(wú)水硫酸鈉:用前于105℃烘2h.備用。3.5濾劑：celite545。3.6硫酸3.7鹽酸：5mol/L。3.850g/L氫氧化鈉溶液3.910g/L草酸-甲醇溶液。3.10)固定相：5%0V-225ChromosorbW(AW-DMCS)3.11殺蟲(chóng)環(huán)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用甲醇將殺蟲(chóng)環(huán)標(biāo)準(zhǔn)品配制成2.0“g/mL的使用液4儀器41氣相色譜儀(具備"Ni放射源的電子捕獲檢測(cè)器)4.2小型電動(dòng)粉碎機(jī)4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.4往復(fù)式電動(dòng)振蕩器4.560mL分液涌斗。5分析步驃5.1提取:將大米粉碎過(guò)40目篩,稱取40g.放人250mL具塞三角燒瓶中·加甲醇100mL和5mol/L鹽酸1.0mL,于振蕩器上振蕩1h后.通過(guò)盛有少量celite545的濾紙過(guò)濾。收集50mL濾液轉(zhuǎn)入250mL圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于50C水浴中濃縮至2mL～3mL左右。5.2純化：將殘留液轉(zhuǎn)至60m