實驗四

連續(xù)精餾塔總塔效率的測定化工基礎(chǔ)實驗實驗?zāi)康?/p>

1.了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察精餾塔內(nèi)氣-液接觸狀態(tài)；2.測定精餾塔在全回流時的總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布；3.測定精餾塔在部分回流時的總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布；4.測定精餾過程的動態(tài)特性，提高對精餾過程的認(rèn)識.本實驗充分利用計算機(jī)的采集和控制系統(tǒng)所具有的快速、大容量和實時處理的特點，進(jìn)行精餾實驗，并得出實驗結(jié)論，以提高對精餾過程的認(rèn)識。實驗原理在板式精餾塔中，混合液的蒸氣逐板上升，在塔頂冷凝后回流液逐板下降。氣液兩相在塔板上接觸實現(xiàn)熱質(zhì)傳遞，從而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上，液體與其上升的蒸氣處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱為理論板。然而在實際操作的精餾塔中，由于氣液兩相在塔板上接觸的時間有限，氣液兩相不可能達(dá)到平衡，亦即實際塔板的分離效果達(dá)不到理論板的作用，因此精餾塔所需要的實際板數(shù)總是比理論板數(shù)要多。對于二元物系，如已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成，即可以求出該塔的理論板數(shù)NT。按下式得到總板效率Eo。

實驗裝置實驗步驟(一)實驗前準(zhǔn)備工作.檢查工作1．將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到35℃溫度，并記下這個溫度。2．檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門，使之處于關(guān)閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器均應(yīng)置零。3．配制質(zhì)量濃度為20％左右的乙醇-正丙醇二元混合液，總?cè)萘考s4000毫升，然后倒入高位槽中（該步驟也可由指導(dǎo)教師事前完成）。4．打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計的閥門,向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高2／3處)，然后關(guān)閉流量計閥門。5．準(zhǔn)備好取樣用的吸管和擦鏡頭紙。實驗步驟(二)實驗操作1.全回流操作通過計算機(jī)設(shè)定，室溫進(jìn)料情況下進(jìn)行如下操作：

①打開塔頂和塔釜產(chǎn)品冷凝器的冷卻水，冷卻水量約8l·min-1。②記下室溫值。接通電源后，啟動裝置上總電源開關(guān)。③調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為75伏左右,待塔板上建立液層時，可適當(dāng)加大電壓到100伏，并使塔內(nèi)維持正常操作。④等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右。在此期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后，分別在塔頂、.塔釜取樣口用吸管同時取樣后，再在阿貝折射儀測試樣品，以確定其濃度。實驗步驟2．部分回流操作通過計算機(jī)設(shè)定，加熱電壓為130V，室溫進(jìn)料情況下進(jìn)行如下操作：①調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計閥門，以1.5l·h-1的流量向塔內(nèi)加料；②將回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)至回流比R＝4.0；餾出液收集在塔頂產(chǎn)品收集罐中。③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后，經(jīng)塔釜產(chǎn)品出料管溢流，收集在容器內(nèi)。④當(dāng)塔板上氣液鼓泡正常，操作穩(wěn)定，且待塔頂、塔釜溫度恒定不變，即可開始以吸管取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處的樣品，用阿貝折射儀分析，并記錄進(jìn)料液的溫度。注意事項1.檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并將將加熱電壓調(diào)至零；關(guān)