標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 36590-2018 高純銀化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用輝光放電質(zhì)譜（GDMS）技術(shù)測(cè)定高純銀中痕量雜質(zhì)元素的方法。適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.9%的銀及其制品中包括但不限于鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、銣、鍶、釔、鋯、鈮、鉬、銀、鎘、錫、銻、碲、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥等元素的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品制備的過(guò)程，要求將待測(cè)樣品加工成適合于輝光放電質(zhì)譜分析的形式，并確保表面清潔無(wú)污染。對(duì)于儀器條件的選擇也給出了指導(dǎo)性意見(jiàn)，如選擇適當(dāng)?shù)臑R射參數(shù)以保證足夠的靈敏度和分辨率來(lái)檢測(cè)目標(biāo)雜質(zhì)元素。此外，還定義了校準(zhǔn)曲線(xiàn)建立的方法以及如何通過(guò)內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量分析的具體步驟。標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制背景信號(hào)的重要性，以便準(zhǔn)確地測(cè)量低濃度水平下的雜質(zhì)含量。

標(biāo)準(zhǔn)還包括了關(guān)于結(jié)果計(jì)算與表示的相關(guān)內(nèi)容，說(shuō)明了如何根據(jù)獲取的數(shù)據(jù)計(jì)算出各雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并對(duì)報(bào)告形式提出了要求。同時(shí)，針對(duì)可能影響測(cè)試準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行了討論，并提供了質(zhì)量保證措施，比如定期使用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行性能驗(yàn)證，以確保分析過(guò)程的有效性和可靠性。


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....

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  • 2019-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H15..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T36590—2018

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodforchemicalanalysisofhighpuritysilver—

Determinationoftraceimpurityelementscontents—

Glowdischargemassspectrometry

2018-09-17發(fā)布2019-06-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

GB/T36590—2018

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線(xiàn)

:400-168-0010

年月第一版

20189

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-61112

版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究

GB/T36590—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

:()。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位安徽華晶微電子材料科技有限公司金川集團(tuán)股份有限公司峨眉山市峨半

:、、

高純材料有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李娜張金娥張玲劉英劉紅李?lèi)?ài)嫦楊復(fù)光張曉程平邱平孫平詹科

:、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T36590—2018

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純銀中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純銀中痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定各元素測(cè)定范圍為

。0.001μg/g~5.0μg/g。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進(jìn)入輝光放電等離子體中離子化后再

,,

被導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)定在每一元素測(cè)定同位素處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積分

。,

所得面積即為譜峰強(qiáng)度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對(duì)靈敏度因子自動(dòng)計(jì)

。,“”

算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)則需要通過(guò)在與被測(cè)樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)

;,、

試條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量

,

分?jǐn)?shù)

。

3試劑與材料

31無(wú)水乙醇

.。

32硝酸

.(1+1)。

33氬氣φ

.(≥99.999%)。

34質(zhì)量校正參比樣品在條件允許的情況下應(yīng)使用儀器自帶質(zhì)量校正樣品對(duì)輝光放電質(zhì)譜儀進(jìn)行

.:,

精確質(zhì)量校正

。

35除非另有說(shuō)明試驗(yàn)中所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用的水為電阻率-1的一級(jí)水

.,;≥18MΩ·cm。

4儀器

41輝光放電質(zhì)譜儀

.

中分辨率模式下分辨率可達(dá)高分辨率模式下分辨率可達(dá)

3000~4000,9000~10000。

測(cè)定同位素及分辨率見(jiàn)表測(cè)定時(shí)要求同位素107的譜峰強(qiáng)度不小于

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