ICS71040

A40.

中華人民共和國國家標準

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

納米技術碳納米管中雜質元素的測定

電感耦合等離子體質譜法

Nanotechnologies—Determinationofelementalimpuritiesin

samplesofcarbonnanotubes—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

(ISO/TS13278:2011,Nanotechnologies—Determinationofelemental

impuritiesinsamplesofcarbonnanotubesusinginductivelycoupled

plasmamassspectrometry,IDT)

2017-12-29發(fā)布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術語定義符號和縮略語

3、、………………1

樣品和試劑

4………………2

儀器

5………………………4

樣品預處理

6………………5

實驗步驟

7…………………6

數(shù)據(jù)分析

8…………………8

不確定度

9…………………8

測試報告

10…………………9

附錄資料性附錄碳納米管中元素雜質分析舉例

A()…………………10

參考文獻

……………………15

Ⅰ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用翻譯法等同采用納米技術應用電感耦合等離子體質譜法測定

ISO/TS13278:2011《

碳納米管中的雜質元素

》。

本標準做了如下編輯性修改

:

修改了標準名稱

———。

本標準由中國科學院提出

。

本標準由全國納米技術標準化技術委員會歸口

(SAC/TC279)。

本標準主要起草單位國家納米科學中心中國科學院高能物理研究所

:、。

本標準主要起草人白茹陳春英李柏李玉鋒趙宇亮

:、、、、。

Ⅲ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

引言

電感耦合等離子體質譜是一種被廣泛認可的多元素分析技術可快速精確檢測樣品中

(ICP-MS),、

的痕量元素與原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相比電感耦合等離子體

。(ICP-AES),

質譜法具有很多優(yōu)勢如基體干擾小靈敏度高檢出限低等

,:,,。

碳納米管具有獨特的物理和化學性質在許多領域具有潛在應用引起了廣泛的研究興趣

(CNT),,。

應用化學氣相沉積法大量生產(chǎn)碳納米管時需要使用金屬顆粒作為催化劑[1-3]去除殘留的催化劑如

,。(

對于碳納米管的應用具有重要意義[4]經(jīng)過復雜的純化步驟測定催化劑的含量由于金

Fe,Co,Ni)。,。

屬催化劑的存在可隨著碳納米管的使用而被釋放從而對碳納米管的毒理學和生態(tài)學作用結果產(chǎn)生影

,,

響[5-7]此外碳納米管的功能可能取決于這些催化劑雜質所以必須采用可靠的技術檢測雜質含量

。,,。

目前分析碳納米管純度的方法包括中子活化分析含有電子能量損失譜的透射電

:(NAA),(EELS)

子顯微鏡含有能量色散射線光譜的掃描電子顯微鏡拉曼光譜射線光電

(TEM),X(EDX)(SEM),,X

子能譜熱重分析和射線熒光光譜[8-12]頒布了一些表征單壁碳

(XPS),(TGA)X(XRF)。ISO/TC229

納米管和多壁碳納米管的技術方法標準如多壁碳納

,SEM(ISO/TS10798),TEM(ISO/TS10797),

米管表征方法

(ISO/TR10929)。

然而每種檢測方法都有其局限性熱重分析僅能反應物質在受熱條件下的質量變化受到許多因

,,,

素的影響包括儀器實驗條件和樣品因素等所以檢測結果可信度不高中子活化分析是一種基于核反

,、,;

應的定量定性方法該方法靈敏度準確度和精密度高可同時測定痕量微量和主量的元素靈敏度達

,、,、,

-6-9因此常被用作標準參考物制定但是由于需要大型核反應堆照射樣品中子活化分析的

10~10,,。,

應用受到了極大的限制此外高成本與放射危害較長的分析周期復雜的操作技術較差的實用性限

,,,,,,

制了中子活化分析方法的應用電感耦合等離子體質譜也具有高的靈敏度準確度和精密

。(ICP-MS)、

度廣泛用于實驗室檢測它要求樣品被完全消解傳統(tǒng)的消解方法適用于土壤巖石和生物樣品分析

,。,、。

碳納米管具有極其穩(wěn)定的結構并且金屬殘留物可能包裹在碳殼結構中因此需要采用特定的樣品預

,,,

處理方法[12-15]電感耦合等離子體質譜法比石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

。

具有更高的靈敏度

。

本標準為應用電感耦合等離子體質譜準確檢測單壁碳納米管和多壁碳納米管中殘留的雜質元素

,

提供了最優(yōu)的樣品預處理方法附錄是方法應用舉例

。A。

Ⅳ

GB/T35418—2017/ISO/TS132782011

:

納米技術碳納米管中雜質元素的測定

電感耦合等離子體質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了使用電感耦合等離子體質譜測定單壁碳納米管和多壁碳納米

(ICP-MS)(SWCNT)

管中殘留雜質元素的方法

(MWCNT)。

本標準為單壁碳納米管和多壁碳納米管樣品提供了優(yōu)化的消解和預處理方法從而應用電感耦合

,

等離子體質譜準確定量測定雜質元素

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

納米科技術語第部分碳納米物體

GB/T30544.3—20153:(ISO/TS80004-3:2010,IDT)

3術語定義符號和縮略語

、、

31術語和定義

.

中界定的以及下列術語和定義適用于本文件

GB/T30544.3—2015。

311

..

電感耦合等離子體源inductivelycoupledplasmasource

大氣壓下通過射頻電磁場在氬氣中產(chǎn)生等離子體的部件

。

312

..

電感耦合等離子體質譜inductivelycoupledplasmamassspectrometryICP-MS

;

由進樣系統(tǒng)電感耦合等離子體源等離子體真空接口質譜儀包括離子聚焦分離和檢測系統(tǒng)

、、/、(、