犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．１１—２００９

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００１

銻及三氧化二銻化學分析方法

鉍量的測定

原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．１１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。

本部分為第１１部分。

本方法不作為仲裁方法。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００１《銻化學分析方法鉍量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００１相比，

本部分有如下變動：

———本部分增加了三氧化二銻中鉍量的測定方法；

———對文本格式進行了修改；

———增加了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司。

本部分參加起草單位：廣西冶金研究院、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：宋應球、毛曉紅、吳東華、鄧漢金、宗屹、崔德海、黃肇敏、吳少波。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００１。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．１１—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

鉍量的測定

原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ３２５３的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉍量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．１０％。

２方法提要

銻試料用王水溶解，三氧化二銻試料用鹽酸氫溴酸溶解，在硫酸介質中，控制適當溫度，加入鹽酸

氫溴酸揮發(fā)除銻，在鹽酸介質中，于原子吸收光譜儀波長２２３．１ｎｍ處測量鉍的吸光度。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６王水。

３．７氫溴酸（ρ１．４８ｇ／ｍＬ）。

３．８鹽酸氫溴酸：等體積鹽酸（３．１）和一體積氫溴酸（３．７）混合配制。

３．９標準溶液

３．９．１鉍標準貯存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）

稱?。保埃埃埃埃缂冦G（鉍的質量分數≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．４），蓋上表

面皿，微熱溶解清亮，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．９．２鉍標準溶液（１００μｇ／ｍＬ）

移?。担埃埃埃恚蹄G標準貯存溶液（３．９．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍＬ鹽酸（３．１），用水稀釋至

刻度，混勻。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉍空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———靈敏度：在與測量基本相一致的溶液中，鎘的特征濃度不應大于０．２μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度標準溶液測量１０次吸