4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法驗(yàn)證報(bào)告本文通過一系列的驗(yàn)證分析，利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，計(jì)算得到了GB/T5750.4-2006方法揮發(fā)酚的最低檢出限和定量檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度和加標(biāo)回收率。一、方法原理在pH10.0±0.2和有氧化劑鐵氰化鉀存在的溶液中，酚與4-氨基安替吡啉形成紅色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。二、儀器設(shè)備與化學(xué)試劑紫外可見分光光度計(jì)；三氯甲烷溶液；硫酸銅溶液(100g/L)；氨水-氯化銨緩沖溶液(pH9.8)；4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)；鐵氰化鉀溶液(80g/L)；溴酸鉀-溴化鉀溶液［c(l/6KBrO)=0.1mol/L］；3淀粉溶液(5g/L)；硫酸溶液(1+9)；酚標(biāo)準(zhǔn)溶液［p(CHOH)=1.00ug/mL］65三、簡要操作步驟1．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用純水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列，用三氯甲烷萃取繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測定方法檢出限用空白加標(biāo)0.002mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測試；精密度用空白加標(biāo)0.016mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測試，線性范圍用0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測試；空白加標(biāo)回收率分別在限量附近、限量以上2個(gè)水平測試。四、分析方法驗(yàn)證程序

1方法檢出限和定量限：因標(biāo)準(zhǔn)方法給出的檢出限是：0.002mg/L，故將標(biāo)準(zhǔn)給出的檢出限濃度配成實(shí)際樣品進(jìn)樣，結(jié)果見表1。以檢出限10倍為定量限配制實(shí)際樣品進(jìn)樣結(jié)果見表1表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及方法檢出限、定量限序號(hào)測定值（單位：mg/L）10.0025520.0024630.0026440.0029150.00255標(biāo)準(zhǔn)偏差0.000175方法檢出限0.002定量檢出限0.0202．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表2）線性范圍用0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L0.032mg/L、0.040mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測試。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)如表2所示。表2標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)名稱線性公式相關(guān)系數(shù)揮發(fā)酚y=10.991x+0.0020.99953．方法精密度實(shí)驗(yàn)（見表3）精密度用空白加標(biāo)0.016mg/L（揮發(fā)酚）標(biāo)準(zhǔn)工作液測試。數(shù)據(jù)如下表3所示表3精密度實(shí)驗(yàn)

揮發(fā)酚序號(hào)1234567測定值（單位：mg/L）0.015920.016010.015830.015560.015650.015470.01620平均值0.01580標(biāo)準(zhǔn)差0.00261變異系數(shù)0.52%4.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)以前項(xiàng)精密度實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)最大值為基礎(chǔ)，做準(zhǔn)確度分析表4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（單位：mg/L）測定值0.01620真值0.01600偏差1.25%空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（見表5）在限量附近和限量以上兩個(gè)水平做2個(gè)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下表5所示。表5加標(biāo)回收率限量附近名稱加標(biāo)濃度mg/L空白濃度mg/L樣品測試濃度mg/L樣品實(shí)際濃度mg/L加標(biāo)回收率揮發(fā)酚0.00200.002090.00209104.5%限量以上名稱加標(biāo)濃度mg/L空白濃度mg/L樣品測試濃度mg/L樣品實(shí)際濃度mg/L加標(biāo)回收率揮發(fā)酚0.00800.007640.0076495.5%五、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論1．評(píng)價(jià)1.1方法檢出限和定量限評(píng)價(jià)本方法揮發(fā)酚的檢出限為0.002mg/L，定量限為0.020mg/L。參考GB/T5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)》和GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)檢測限的要求，本方法測定的檢測限符合該要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)本方法揮發(fā)酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9995,參考GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求，本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.99，符合該要求。精密度評(píng)價(jià)本方法揮發(fā)酚的變異系數(shù)為0.52%，參考GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合該要求。準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)本方法揮發(fā)酚的偏差為1.25%，參考GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)準(zhǔn)確度的要求，本方法的偏差小于15%，符合該要求。加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)參考G