犐犆犛６７．０５０

犡１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３７５０—２００９

植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測定

氣相色譜質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狔狆犺狅狊犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狆犾犪狀狋狆狉狅犱狌犮狋狊—

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２００９０５１３發(fā)布２００９０８０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３７５０—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用了ＡＯＡＣ官方方法２０００．０５《作物中草甘膦及氨甲基膦酸的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)在技

術(shù)內(nèi)容上與該方法一致，經(jīng)驗(yàn)證后，按ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第４部分：化學(xué)分析方

法》對ＡＯＡＣ官方方法２０００．０５的個(gè)別內(nèi)容作了編輯性修改。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ和附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局、上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、中華人民共和

國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李波、郭德華、衛(wèi)鋒、陳家華、謝燕、楊錫全、倪旦紅、韓麗。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３７５０—２００９

植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測定

氣相色譜質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物性產(chǎn)品中草甘膦（ＰＭＧ）及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸（ＡＭＰＡ）殘留量的氣相色譜

質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧谷（大豆、小麥）、水果（甘蔗、柑橙）等植物產(chǎn)品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸

殘留量的檢測和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的定量限（ＬＯＱ）：０．０５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５００９．３—２００３食品中水分的測定

３原理

樣品用水提取，經(jīng)陽離子交換柱（ＣＡＸ）凈化，與七氟丁醇（ＨＦＢ）和三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）衍生化反

應(yīng)后，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。

４．１乙酸乙酯：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３二氯甲烷。

４．４鹽酸。

４．５磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）。

４．６三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）：純度≥９９％。

４．７七氟丁醇（ＨＦＢ）：純度≥９８％。

４．８檸檬醛：純度≥９５％，色澤呈深棕色時(shí)棄用。

４．９酸度調(diào)節(jié)劑：稱取１６ｇ磷酸二氫鉀溶于１６０ｍＬ水中，加入１３．４ｍＬ鹽酸和４０ｍＬ甲醇，混勻。

４．１０ＣＡＸ洗脫液：分別量?。保叮埃恚趟?、２．７ｍＬ鹽酸和４０ｍＬ甲醇，混勻。

４．１１０．２％檸檬醛乙酸乙酯溶液：１００ｍＬ乙酸乙酯中加入２００μＬ檸檬醛，混勻，避光冷藏，有效期為

１個(gè)月。

４．１２衍生試劑：三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）七氟丁醇（ＨＦＢ）（２＋１，體積比），臨用前配制，并于－４０