犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６８．１—２００９

偏鎢酸銨化學(xué)分析方法

第１部分：水不溶物量的測定稱量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犿犿狅狀犻狌犿犿犲狋犪狋狌狀犵狊狋犪狋犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉犻狀狊狅犾狌犫犾犲犮狅狀狋犲狀狋—

犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊

２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６８．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６８《偏鎢酸銨化學(xué)分析方法》分為兩個部分：

———第１部分：水不溶物量的測定稱量法；

———第２部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法。

本部分為第１部分。

本部分的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州華興鎢制品有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、贛州有色冶金研究所參加起草。

本部分主要起草人：王長基、張倩、方宣如、危玲、張云霞、賴劍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６８．１—２００９

偏鎢酸銨化學(xué)分析方法

第１部分：水不溶物量的測定稱量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６８的本部分規(guī)定了偏鎢酸銨中水不溶物量的測定方法。

本部分適用于偏鎢酸銨中水不溶物量的測定，測定范圍為０．００２５％～２％。

２方法提要

試料用水溶解，過濾分離其不溶物，干燥后的質(zhì)量值即為水不溶物量。

３試劑與材料

３．１蒸餾水（或去離子水），控制在２５℃±５℃。

３．２玻璃砂芯坩鍋：Ｇ４。

４試樣

偏鎢酸銨樣品無需經(jīng)過特殊處理，可直接用于分析。

５分析步驟

５．１試料

按表１稱取試樣，精確到０．０１ｇ。

表１

偏鎢酸銨牌號試料量／ｇ

ＡＭＴＰ７１．４

ＡＭＴＪ７９．３

５．２測定次數(shù)

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

５．３測定

５．３．１將試料（５．１）溶于７０ｍＬ～８０ｍＬ蒸餾水（或去離子水）（３．１）中，待溶解清亮后，移入１００ｍＬ

容量瓶中，用蒸餾水（或去離子水）（３．１）稀釋至刻度，搖勻。

５．３．２將試液（５．３．１）于已經(jīng)干燥、恒量的玻璃砂芯坩堝（３．２）中過濾，以蒸餾水（或去離子水）（３．１）洗

滌，直至洗滌后的水中不含鎢為止（以硫氫酸鹽顯色法檢驗，見附錄Ａ）。將砂芯坩堝放入１０５℃～

１１０℃恒溫干燥箱中保溫１ｈ，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。再放入１０５℃～１１０℃恒溫干

燥箱中保溫３０ｍｉｎ，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)此操作至恒量。

６分析結(jié)果的計算

水不溶物的質(zhì)量分數(shù)以狑１計，數(shù)值以％表示，按公式（１）計算：

犿１－犿０