犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲犳犪狆犻狉犻狀，犮犲狆犺犪犾犲狓犻狀，犮犲犳犪犾狅狀犻狌犿，犮犲犳狇狌犻狀狅犿犲

狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李學(xué)民、母健、曹彥忠、劉曉茂、錢小清、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜

測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)牛奶的方法檢出限：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為４．０μｇ／ｋｇ；奶粉的方法檢

出限為：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為３２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中四種頭孢菌素類藥物殘留，用乙腈、磷酸鹽緩沖溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４磷酸二氫鈉（ＮａＨ２ＰＯ４）。

４．５氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純。

４．６乙酸。

４．７正己烷。

４．８乙腈水溶液（３＋１）：量取６０ｍＬ乙腈（４．３）和２０ｍＬ水充分混合。

４．９乙腈飽和的正己烷：?。保埃埃恚陶和椋ǎ矗罚┖停担埃恚桃译嬗冢玻担埃恚谭忠郝┒分?，振搖１ｍｉｎ，靜

置分層后，