UDC669.14/.15:543.062：546.56H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.18-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉分離-碘量法測(cè)定銅量Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloyThesodiumthiosulfateseparationiodimetricmethodforthedeterminationofcuppercontent1994-01-17發(fā)布1994-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法GB/T223.18-94硫代硫酸鈉分離-碘量法測(cè)定銅量代替GB223.18-82MethodsforchemicalanalysisofironsteelandallogThesodiumthiosulfateseparationiodimetricmethodforthedeterminationofcuppercontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫代硫酸鈉分離-碘量法測(cè)定銅量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精蜜合金中銅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.10%～5.00%。2方法提要試樣用酸分解，在硫酸介質(zhì)中銅與硫代硫酸鈉生成硫化亞銅沉淀而與鐵、鉻、鎳、錳等元素分離。將沉淀過(guò)濾并灼燒成氧化銅，用焦硫酸鉀熔融。在乙酸介質(zhì)中用碘化鉀還原銅析出碘，以淀粉為指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試劑3.1焦硫酸鉀3.2化鐵3.3碘化鉀、3.4消酸(p1.42g/mL)、3.5硫酸(01.848/mL)。3.66硫酸(1+1)。3.7酸(p1.69g/mL)。3.8冰乙酸（p1.058/mL)。3.9硫酸-磷酸混合酸：于400mL水中，在不斷攪拌下緩慢加入100mL硫酸(3.5），稍冷，加入200mL磷酸（3.7），混勺。3.10王水;鹽酸(01.198/mL)與硝酸(3.4)按(3+1)混合。3.11硫代硫酸鈉(Na.S.O，·5H.O)溶液(50%)。如溶液混濁，過(guò)濾后使用。3.12氮水(1+1)。3.13淀粉溶液(1%):稱取1g可溶性淀粉與水調(diào)成糊狀,傾入80mL沸水，加2滴鹽酸(1+1），煮灘至淀粉全部溶解，用水稀釋至100mL,混勺。用時(shí)配制。3.14硫氰酸銨溶液(20%)。3.15銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g純銅(含銅量99.9%以上)于250mL燒杯中，加20mL硝酸(1+1)，蓋上表血，加熱溶解。加10mL硫酸(3.6)，加