ICS65.020.30B45中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20362-一2006雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測方法高效液相色譜法Methodforthedeterminationofelopidolresiduesineggs-Highperformanceliquidchromatographic2006-06-05發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20362-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省獸藥監(jiān)察所、上海獸藥監(jiān)察所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：貢玉清、邵德佳、耿士偉、黃士新、曹瑩.

GB/T20362-2006雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測方法高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞蛋中氯羥吡啶殘留量檢驗(yàn)的制樣和高效液相色譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測，2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987）制樣3.1樣品的制備取適量新鮮或冷藏的空白或供試全蛋,打開并攪勾。3.2樣品的保存4C冰箱中心存?zhèn)溆?。測定方法4.1方法提要或原理試樣中殘留的氯羥吡啶經(jīng)乙晴提取，用堿性氧化鋁柱凈化分離，洗脫液濃縮后用甲醇溶解。所得溶液用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量4.2試劑和材料以下所用的試劑.除特殊注明者外.均為分析純試劑；水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水4.2.1氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)品：含氯羥吡啶(C,H,C.NO)不得少于98%。4.2.2甲醇：色譜純4.2.3乙腈：色譜純4.2.4磷酸二氫鉀、4.2.5磷酸氫二鈉、4.2.6堿性氧化鋁：200日～300目.層析用4.2.7堿性氧化鋁SPE柱：取適量氧化鋁粉末置高溫爐中,300C～400℃烘烤3h.冷卻后準(zhǔn)確稱取100.0g;加水5.0mL,攪拌使均勾,振搖3h:加適量甲醇，充人下裝G1砂芯板的300mm×18mm玻璃柱中，填充至12cm高度，用兩倍柱體積甲醇淋洗后，備用。4.2.8磷酸鹽緩沖液(pH7.0):淮確稱取磷酸氫二鈉(Na.HPO,)2.09.磷酸二氫鉀(KH.PO,）1.40g,加水溶解并稀釋至500mL.調(diào)節(jié)pH值至7.0.4.2.9氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取氯羥吡啶約25mg,置250mL容量瓶中，加甲醇溶解.并稀釋至刻度，使成濃度為100P