ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20188—2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法Determinationofbromateinwheatflour-Ionchromatographymethod2006-05-10發(fā)布2006-06-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20188-2006本標準的附錄A為資料性附錄本標準由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出本標準由全國糧油標準化技術委員會歸口本標準由中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局和大連市產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗所共同負責起草本標準參加起草單位：中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心化學與生態(tài)毒理學國家重點實驗室、上海天美科學儀器有限公司、浙江方圓檢測集團。本標準主要起草人:潘煒、鄭順利、崔海容、牟世芬、徐國平、陳自立、于利軍、胡德聰、王胡林李偉明、陳建華、郭堅。

GB/T20188-2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法本標準規(guī)定了采用離子色譜測定小麥粉和小麥粉品質改良劑中溴酸鹽的原理、試劑和材料、儀器樣品制備、離子色譜測定、計算及精密度。本標準適用于小麥粉和小麥粉品質改良劑中溴酸鹽的測定本標準檢出限為0.5mg/kg(以BrO，計)。2原理用純水提取樣品中溴酸根離子（BrO，）.經(jīng)Ag/H柱除去樣品提取液中干擾氯離子(C廠）、超濾法除去樣品提取液中水溶性大分子，采用離子交換色譜-電導檢測器測定，外標法定量3試劑和材料3.1硫酸溶液（H.SO.）=50g/L。32硝酸銀溶液（(AgNO,）=50g/L3.3氯化鈉溶液(NaCl)=0.5%（質量分數(shù)）3.4強酸型陽離子交換樹脂(H型):732°強酸型陽離子交換樹脂(總交換容量>4.5mmol/g)用水浸泡.用5倍體積去離子水洗滌3次、用1倍體積甲醇洗滌、再用5倍～10倍體積高純水分數(shù)次洗滌.至清洗水無色澄清后,盡量傾出清洗水,加入2倍體積的硫酸溶液(3.1）,用玻璃棒攪拌1h,使樹脂轉為H型,先用去離子水洗至接近中性，然后用高純水洗，至清洗水的pH值約為6.將樹脂轉入廣口瓶中覆蓋高純水備用?。嚎刹捎蒙唐坊腍型陽離子交換樹脂柱OaGuardⅡH柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.5強酸型陽離子交換樹脂（Ag型):取一定量處理好的H型陽離子交換樹脂(3.4）.加入2倍體積的硝酸銀溶液(3.2).用玻璃棒攪拌1h，使樹脂轉成Ag型,先用5倍體積去離子水分數(shù)次洗滌，然后用5倍～10倍體積的高純水分數(shù)次洗滌樹脂,用0.5%氯化鈉溶液檢驗清洗水,直至不出現(xiàn)白色渾濁為止，將樹脂轉入廣口瓶中覆蓋高純水備用。?。嚎刹捎蒙唐坊腁g型陽離子交換樹脂柱〇nGuardⅡAg柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.6層析柱:0.8cm(內(nèi)徑)×10cm(高）層析管。3.7BrO，標準儲備溶液(1000g/mL):淮確稱取KBrO?；鶞试噭?相對分子質量167.00,含量三99.9%）0.13108.用高純水溶解并定容至100mL.配成含BrO：1000g/mL標準儲備液.置于棕色瓶中4C下保存，可穩(wěn)定2個月。3.8BrO，標準稀釋液(100g/mL)：吸取BrO，標準儲備液10.0mL用高純水定容至100mL.BrO，濃度為1004g/ml。3.9BrO，標準工作曲線溶液：分別取BrO，標準稀釋液（3.8)0mL、0.5mL、1.0mL、1.5ml:22.0mL、2.5mL、3.0ml,用高純水定容至50mL,該標準工作曲線濃度為：0g/mL、1