標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19649-2005 是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)對糧谷中多達(dá)405種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測的方法。其目的是為了確保糧食和谷物產(chǎn)品的安全，通過科學(xué)、準(zhǔn)確的檢測手段來監(jiān)控這些產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量，保障公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻米、小麥、玉米等主要糧谷類作物中多種農(nóng)藥殘留的同時檢測。這些農(nóng)藥包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等多種類型。

  2. 檢測原理：

    • 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）：樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用氣相色譜將不同農(nóng)藥分離，隨后送入質(zhì)譜儀進(jìn)行定性定量分析。
    • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）：適用于不易揮發(fā)或熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的檢測，通過液相色譜分離后，由串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行更精確的定性和定量分析。

  3. 樣品處理：詳細(xì)說明了樣品的采集、保存、前處理步驟，包括但不限于提取、凈化、濃縮等，以去除干擾物質(zhì)并富集待測農(nóng)藥。

  4. 儀器條件與參數(shù)：為GC-MS和LC-MS/MS設(shè)備設(shè)定了具體的運(yùn)行條件，如柱溫程序、載氣流速、離子源模式、掃描范圍等，以保證檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。

  5. 校準(zhǔn)與質(zhì)量控制：要求使用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，并實施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施，如空白試驗、重復(fù)性試驗和回收率試驗，以驗證方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

  6. 結(jié)果判定：依據(jù)測定結(jié)果與國家規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）比較，判斷農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)。

關(guān)鍵點強(qiáng)調(diào)：

  • 該標(biāo)準(zhǔn)覆蓋了廣泛的農(nóng)藥種類，提高了糧谷中農(nóng)藥殘留監(jiān)測的全面性。
  • 采用的高靈敏度檢測技術(shù)確保了痕量農(nóng)藥殘留也能被準(zhǔn)確檢測。
  • 嚴(yán)格的樣品處理流程和質(zhì)量控制措施保證了檢測結(jié)果的科學(xué)性和法律效力。
  • 旨在為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持，保護(hù)消費(fèi)者免受農(nóng)藥殘留的危害。

此標(biāo)準(zhǔn)為糧谷類農(nóng)產(chǎn)品的安全監(jiān)控提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)手段，對于促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和保障食品安全具有重要意義。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19649-2006
  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 19649-2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS67.060C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T？19649—2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof405pesticidesresiduesingrains-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T19649-2005前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料4·········5儀器6試樣制備與保存7側(cè)定步驥結(jié)果計算9精密度·…·………·附錄A(資料性附錄)405種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表附錄B(資料性附錄）GC-MS測定的362種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…附錄C(資料性附錄）GC-MS測定的A、B、C.D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組表30附錄D(資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在小麥基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖34附錄E(資料性附錄）LC-MS-MS測定的E組農(nóng)藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去電壓和保留時間·附錄F(資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS-MS總離子流圖……·附錄G（資料性附錄）405種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表附錄H(資料性附錄）_405種農(nóng)藥英文中文名稱對照索引53

GB/T19649一2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄日為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國河北出入境檢驗檢疫局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、劉永明、范春林、張進(jìn)杰、曹彥忠、李學(xué)民、吳艷萍、郭彤彤本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T19649—2005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中405種農(nóng)藥（參見附錄A)殘留量氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷中405種農(nóng)藥殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB5491-1985糧食、油料檢驗桿樣、分樣法GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725：1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682--1992.neqISO3696:1987）3原理試樣采用加速溶劑萃取儀用乙晴提取，提取液經(jīng)固相萃取柱凈化后,用乙晴十甲苯(3十1)洗脫農(nóng)藥.根據(jù)不同檢測要求用氣相色譜-質(zhì)譜儀和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。試劑和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1晴：色譜純。4.2硅藻土：優(yōu)級純4.3無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.購于干燥器中，冷卻后備用4.4甲苯：優(yōu)級純。4.5內(nèi)酮：分析純，重蒸餡。4.6二氯甲烷：色譜純。4.7甲醉：色譜純、4.8Envi-18柱?。?2mL,2g或相當(dāng)者4.9Sep-PakAluminaN柱2：12mL.2g或相當(dāng)者4.10Envi-Carb柱：6mL.0.5g或相當(dāng)者。4.11Scp-PakNH.柱”：3ml,0.5g或相當(dāng)者1）Envi18柱和Envi-Carb是由SUPELCO公司提供的產(chǎn)品的商品名。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者并不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。2）Sep-PakAluminaN

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