標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17418.3-1998 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法 第3部分：硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法 測(cè)定鈀量》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了在地球化學(xué)樣品中測(cè)定鈀元素含量的方法學(xué)細(xì)節(jié)，特別強(qiáng)調(diào)了利用硫脲富集技術(shù)和石墨爐原子吸收分光光度法的聯(lián)合應(yīng)用。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地球化學(xué)樣品，包括巖石、土壤、沉積物以及礦石等中鈀(Pd)元素的定量分析。這些樣品通常需要經(jīng)過預(yù)處理，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

分析原理

  1. 硫脲富集：首先，樣品經(jīng)過適當(dāng)分解和預(yù)處理后，采用硫脲溶液進(jìn)行富集處理。硫脲能與鈀形成穩(wěn)定的配合物，從而將鈀從復(fù)雜的樣品基體中分離出來，并提高其濃度，便于后續(xù)檢測(cè)。

  2. 石墨爐原子吸收分光光度法：富集后的樣品溶液被注入石墨爐中，通過加熱程序控制逐步干燥、灰化、原子化樣品。在高溫下，鈀配合物分解，鈀原子化。隨后，這些自由原子對(duì)特定波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收，該吸收程度與鈀的濃度成正比。通過測(cè)量特定波長(zhǎng)下的吸光度，即可計(jì)算出樣品中鈀的含量。

操作步驟

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)描述了樣品的采集、制備、分解、富集以及最終的儀器操作步驟，包括石墨爐溫度程序設(shè)置、空白試驗(yàn)的執(zhí)行、校準(zhǔn)曲線的建立等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

精密度與準(zhǔn)確度

為了保證分析結(jié)果的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)定結(jié)果需滿足一定的精密度要求。同時(shí)，通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其它認(rèn)可方法的比對(duì)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

儀器與試劑要求

明確了進(jìn)行該分析所需的儀器設(shè)備，如石墨爐原子吸收光譜儀的性能指標(biāo)，以及所用試劑的純度級(jí)別、硫脲溶液的配制方法等。

安全與環(huán)保

標(biāo)準(zhǔn)還提及了實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)遵守的安全操作規(guī)程和環(huán)境保護(hù)措施，確保操作人員安全及環(huán)境不受污染。

結(jié)果表示與報(bào)告

最后，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的表示方式，包括如何計(jì)算、表達(dá)不確定度，以及報(bào)告中應(yīng)包含的信息內(nèi)容，確保分析結(jié)果的規(guī)范性和可追溯性。


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  • 1998-06-17 頒布
  • 1999-01-01 實(shí)施
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GB/T 17418.3-1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鈀量_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

ICS73.060D46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17418.3--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鈀量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofpalladiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17418.3-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測(cè)定是難項(xiàng)。據(jù)調(diào)研，國(guó)內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰?guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可供采用。本標(biāo)準(zhǔn)方法是我國(guó)分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測(cè)定鎖、釘、鐵和催化極譜法測(cè)定鉑、能，可測(cè)定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中O.xX10-級(jí)鉑、鈀、金方法研究成功，使我國(guó)分析超痕量鉑鈀金方法達(dá)到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準(zhǔn)確的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的特點(diǎn)是用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法可以在地礦行業(yè)各級(jí)實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)包括下列內(nèi)容：1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測(cè)定鉑和錢》：3.《石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鈀》：.《催化分光光度法測(cè)定鐵》5.《催化分光光度法測(cè)定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測(cè)定鉑、鈀、金》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測(cè)試技術(shù)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測(cè)試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定量GB/T17418.3—1998Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofpalladiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地質(zhì)物料中鈀的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質(zhì)物料中鈀的測(cè)定。測(cè)定范圍：1×10-"～0.5×10-0。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1—1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)質(zhì)后.用過氧化鈉分解，水提取，以硫酸酸化，加氫氟酸蒸發(fā)冒煙除硅。在濃硫酸介質(zhì)中，加熱至230℃時(shí)，硫腺與鉑、鈀、鉆、欽等貴金屬元素生成硫化物沉淀,從而與大量賊金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙及硫磺。再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融.使鉑、鈀等鉑旅元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽絡(luò)合物。把在6mol/L鹽酸介質(zhì)中與DDO形成的螯合物可用石油醚-氯仿萃取,使鈀進(jìn)一步被富集。有機(jī)相中鈀以石墨爐原子吸收法測(cè)定。4試劑4.11鹽酸(21.19g/mL)4.2鹽酸(1+1

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