標準解讀
GB/T 16555.3-1996 是一項中國國家標準,全稱為《碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法 第3部分:氣體容量法測定游離硅量》。這項標準規(guī)定了使用氣體容量法來測定碳化硅耐火材料中游離硅含量的具體方法和要求。
標準適用范圍
該標準適用于各類碳化硅質(zhì)耐火材料,目的是準確測定材料中未與其他元素結(jié)合、以游離狀態(tài)存在的硅元素含量。這對于評估耐火材料的性能、控制生產(chǎn)質(zhì)量和研發(fā)新材料具有重要意義。
測定原理
氣體容量法是一種基于化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生或消耗氣體,通過測量氣體體積變化來計算樣品中特定成分含量的方法。在本標準中,通過特定的化學(xué)處理使樣品中的游離硅與試劑反應(yīng),產(chǎn)生或消耗定量的氣體,之后通過測量這些氣體的體積,結(jié)合相關(guān)的化學(xué)計量關(guān)系,計算得出樣品中游離硅的含量。
主要步驟
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樣品準備:首先需要將耐火材料樣品經(jīng)過精確稱量并進行必要的前處理,如粉碎、熔融或溶解,以便于游離硅的化學(xué)反應(yīng)。
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化學(xué)反應(yīng):采用特定的化學(xué)試劑與樣品中的游離硅發(fā)生反應(yīng),這一過程可能涉及酸堿中和、氧化還原或其他類型化學(xué)反應(yīng),具體取決于所選的分析方案。
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氣體體積測定:反應(yīng)產(chǎn)生的氣體(如氫氣、二氧化碳等)被收集并測量其體積。這一步驟需在控制好的溫度、壓力條件下進行,確保測量的準確性。
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計算與校正:根據(jù)測量到的氣體體積及實驗條件,利用化學(xué)方程式計算出游離硅的含量。過程中還需考慮空白試驗和校正值,以消除試劑和環(huán)境因素的干擾。
質(zhì)量控制
標準中還包括了對實驗條件、儀器精度、試劑純度等方面的要求,以及重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的規(guī)定,以確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和可靠性。
結(jié)論
該標準為碳化硅耐火材料中游離硅含量的測定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、促進技術(shù)交流和貿(mào)易具有重要作用。通過遵循規(guī)定的程序和要求,可以有效實現(xiàn)對游離硅含量的準確測定。
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文檔簡介
ICS81.080Q41中華人民共和國國家標準GB/T16555.3-1996碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法氣體容量法測定游離硅量Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-determinationoffreesilicon-Gasvolumetricmethod1996-09-27發(fā)布1997-03-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T16555.3-1996本標準在技術(shù)內(nèi)容上參考德國標準DIN51075(陶瓷材料的測試碳化硅化學(xué)分析方法》1982年版)第4部分《游離硅量的測定》。由于碳化硅耐火材料的化學(xué)礦物組成復(fù)雜,本標準增加了消除單質(zhì)鋁的干擾。因冷卻水溫度不易控制,本標準對氫氣體積測量誤差進行了修正。為了減少試料量,增加測量裝置的適用性,本標準將量氣管改為25mL·并增設(shè)三通活塞和參比管。本標準的附錄A是標準的附錄。本標準由全國耐火材料標準化技術(shù)委員會提出井歸口本標準起草單位:治金工業(yè)部洛陽耐火材料研究院、本標準起草人:黃衛(wèi)國、李麗萍。
中華人民共和國國家標準碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法氣體容量法測定游離硅量GB/T16555.3-1996Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-Determinationoffreesilicon-Gasvolumetricmethod范圍本標準規(guī)定了氣體容量法測定游離硅最的方法提要和原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試樣、分析步驃、分析結(jié)果的表述及允許差。本標準適用于碳化硅耐火材料中游離硅址的測定。測定范圍:游離硅0.10%~3.00%。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性、GB/T8170—1987數(shù)值修約規(guī)則GB/T2007.1一87散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2—87散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T10325—88耐火制品堆放、取樣、驗收、保管和運輸規(guī)則3方法提要和原理試料在氫氧化鈉溶液中煮沸,游離硅按下式反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。測量產(chǎn)生的氫氣體積及其狀態(tài)參數(shù),然后根據(jù)氣體狀態(tài)方程及下面的反應(yīng)式計算游離硅量。Si+20H+H.O-一S:0g一+2Ha4試劑和材料4.1鹽酸(1十1)。42氫氧化鈉(150g/L)。4.3封閉液:在1000mL硫酸(1+1000)中滴加幾滴甲基橙(1.0g/L)至淡紅色4.4真真空油脂(2*)。儀儀器設(shè)備5.1單體儀器設(shè)備5.1.1電爐盤:直徑70mm,功率約300W,溫度應(yīng)
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