ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16478.3--1996硝酸牡化學(xué)分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrateeterminationofsulphatecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16478.3-1996硝酸針化學(xué)分析方法硫量的測定代替YB1502-77Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationofsulphatecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硝酸針中硫含量的測定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸牡中硫含量的測定。測定范圍：0.01%～0.10%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，控制酸度PH為1.5,在此條件下使針與硫酸根離子分離，加少最碳酸鈉于淋出液中，蒸干，驅(qū)盡硝酸根，殘渣溶解后用氯化鋇與硫酸根生成硫酸鋇沉淀,選用乙醇-甘油作穩(wěn)定劑，于分光光度計波長420nm處測量其吸光度。4試劑與材料4.1氯化艦(固體),0.83～0.42mm.4.2：鹽酸（1十1)。4.33鹽酸(1mol/L)。4.4碳酸鈉溶液（0.1mol/L)4.5硫酸根標(biāo)準(zhǔn)存液：準(zhǔn)確稱取1.4786g經(jīng)105℃烘過1.h的無水硫酸鈉(優(yōu)級純)于100mL燒杯中,以水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mgSO,"。4.6硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)財存液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100PgSO."。4.7甘油-乙醇混合波(1+2):取100mL甘油、20mL無水乙醇混勺。4.8強(qiáng)酸性陽離子樹脂：國產(chǎn)732型（上海樹脂廠)4.8.1樹脂處理：新樹脂，先用水洗去浮粒，再用鹽酸(5mol/L)浸泡過夜,洗滌，直至浸泡液不再顯黃色為止，再以水洗至淋出液中無硫酸根為止(以本方法檢驗）。4.8.2離子交換柱的制備:用50mL酸式滴定管，截斷,取下部長約20cm,以酒精噴燈烘圓毛口即可。4.8.3裝柱：取10mL樹脂，注入管內(nèi)，