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文檔簡介
Introduction 定量分析過程及結(jié)果滴定分析法1 分析化學試樣的采取、處理與測定前的預(yù)處理(如分離與富集分析測分析結(jié)果的計算及2試樣的采取、處理與取分析試 :指從大批物料中采取少樣本作為原始試樣,所采試3 分析試 (參見 的第二章 根據(jù)具體測定需要,遵循代表性原則根據(jù)狀態(tài):氣,固 4根據(jù)水種類:天然水(河、湖、海、);用水(、工業(yè)用、灌溉);排放水(工業(yè)根據(jù)分析項目處);湖水---從四周、湖心和出口采樣;時間和季節(jié)性食物種類有關(guān);工業(yè)廢水---品和工藝過程及排放時 試樣 (參見 的第二章例:固體樣品的顆粒大小樣品的均勻程度分析的準確度。6四分法四分法36標準篩的篩號及孔徑的大 試樣的分解和試液 (參見P29- 試溶解
溶 酸HCl,HNO3,堿熔融熔融酸性熔劑熔 Na2CO3,NaOH,Na2O2的分
將試樣置于馬弗爐中加(400—700℃)灰化分濕濕式消化微波微波輔助消1.5.1分析化學試樣的采取、處理與測定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計算及 1.5.1分析化學試樣的采取、處理與測定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計算及測定物 分析方 用 成分分析物質(zhì)的性組分的含干擾情時消耗準確靈敏選擇適用范的承例 分析化學試樣的采取、處理與測定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計算及 1、待測組分的化學表試樣中實際存在形式如試樣中氮的實際存在形式,NH3、NO-,NO 元素形式在金屬材料和有機分析中,用Cu,Mo和C、H、O、S等表示 氧化物形式如礦石分析中常以SiO2等表示離子如電解質(zhì)溶液中,常以K+,Na+,SO4Cl-等表示。
2、待測組分含量的表①固體試質(zhì)量分數(shù): mBmBmS;②氣體試體積分數(shù) 量綱為③液體試物質(zhì)的量
mB mBmBS
量綱為體積
量綱為單位g.L1;gL1;gmL1ngmL1 pgmL1滴定分析法(容量分析法)(Introductionto特點:簡便、快速、準確度高(常量分析) 1、滴定劑:已知準確濃度的試劑溶(一般為標準溶液3、化學計sp表示,stoichiometricpoint的縮寫。4、滴定(endpoint一般依照指示劑的變色來 5、終點Et(titrationerror滴定終點與化學計量點不一定符,由此造成的分析誤差稱為終點如用NaOH滴定HCl(酚酞作指示劑) =NaCl+化學計量點時 pHsp=滴定終點(酚酞變色)時,pHep因為pHsp≠ ,故產(chǎn)生終點誤差及滴定方1、要求:以下式為 NaCl+反應(yīng)必須按一定的化學反應(yīng)方程式進反應(yīng)必須定量進行完反應(yīng)必須具有較快的反必須有適當簡便的方法確定滴2、滴定方②返滴定法(反應(yīng)速度緩慢EDTA,加熱反應(yīng)完全后,再用另一種標準溶液(Zn2),滴定過量的EDTA標準溶液。 +Y4-(準確、過量)=反應(yīng)2Zn2++Y4-(過量的(nEDTA)總-(nEDTA)過量= ③置換滴定法(反應(yīng)無定量關(guān)系例:以KBrO3Na2S2O3KBrO3KII2BrO3-+6I-+ =3I2+ + n(BrO-)=1/3n(I
n(BrO- 3n(I 用Na2S2O3溶液滴定析出的2
+ =2
3n(I2)=1/2n(S2O2-3KBrO3與Na2S2O3n(BrO3)=1/3n(I2)=1/6n(S2O32-(cV)S2O32-=6(W/M)BrO3 ④間接滴定法(不能與滴定劑直接反應(yīng)的例:氧化還原法
CaC2O4
2MnO4-+5C2O42-+16=2Mn2++10CO2+8n(Ca2+)=n(C2O42-)=5/2n(MnO4-(W/M)(Ca2+)=5/2(cV)(MnO4- 配制HCl標準溶液時( 配制NaOH標準溶液時( 配制K2Cr2O7標準溶液時( 量取某種未知液作滴定時( C
B.直接法:首先計算AgNO3稱樣量0.1000×100.00×10-3×169.9=1.6993濃度0.1000mol.L-1AgNO標準溶液3 要求常用的基準物質(zhì):純金屬、純化合物如Ag,Cu,Zn,Cd,Si,Ge,Al,Co,Ni,FeNaCl,K2Cr2O7Na2CO3,As2O3,CaCO3,鄰苯二甲酸氫鉀,硼砂它們的質(zhì)量分數(shù)一般在99.9%以上標定法標準溶液。這個過程稱0.1mol.L-1的NaOH溶液0.1×1×40=4準確稱取基準物質(zhì)鄰苯二甲酸(KHC8H4O4)X克配制成準確濃度的溶用待標定的NaOH溶液,根據(jù)它們的化學計量關(guān)系計算出的準確濃
HPOHHPH 計算方①列出測定中發(fā)生的有關(guān)的化學反應(yīng)②找出滴定劑與被測物之間的計算(已知條件是標準溶液的濃度與消耗的體1、物質(zhì)的簡稱濃度①定義式:物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度cB
/V
MB
(olLnBmol或mB:物質(zhì)B(g); ②表示方物質(zhì)的量濃度必須指明基本單元,如B:稱為基本單如cNaOH0.10molL-cKCr c
0.01500mol0.09000mol1K6
/V mB B B濃度(或物質(zhì)的量) abb ba
nanbbBBbbBa如c1/2H2SO4=2nFe2O3
?nAl
1/2計算方①列出測定中發(fā)生的有關(guān)的化學反應(yīng)計算(已知條件是標滴定劑T與被滴物B根據(jù)滴定反應(yīng)的化學計量系滴定反應(yīng) t化學計量系 設(shè)物質(zhì)的量
bB=cC dD即t:b nT nBbt
n
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