標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15076.8-1994 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鉭鈮化學(xué)分析中測定鈮材料中硫含量的方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了檢測流程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及結(jié)果計算等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測方法，確保分析結(jié)果的可靠性和可比性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈮原料及鈮制品中硫含量的測定，測定范圍一般在0.005%至0.10%之間。

測定原理

該標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸分解試樣，之后通過加入過氧化氫將硫轉(zhuǎn)化為硫酸，再利用氯化鋇沉淀法將硫酸根離子轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。通過稱量硫酸鋇的質(zhì)量，進(jìn)而計算出樣品中硫的含量。

試劑與材料

  • 規(guī)定了分析純級別的化學(xué)試劑，如硫酸、過氧化氫、氯化鋇等的使用。
  • 指定了試驗用水的要求，通常為去離子水或同等純度的水。

儀器設(shè)備

  • 天平：用于精確稱量樣品和沉淀物。
  • 烘箱：用于烘干沉淀。
  • 坩堝：耐高溫，用于樣品的加熱處理。

操作步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，置于坩堝中，加入適量硫酸，高溫下分解完全。
  2. 硫的轉(zhuǎn)化：向分解后的溶液中加入過氧化氫，使硫轉(zhuǎn)化為硫酸。
  3. 沉淀與分離：加入過量的氯化鋇溶液，形成硫酸鋇沉淀，通過過濾分離沉淀。
  4. 洗滌、干燥與稱重：對沉淀進(jìn)行洗滌、烘干，然后精確稱量硫酸鋇的質(zhì)量。
  5. 結(jié)果計算：根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量和對應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式，計算出原始樣品中的硫含量。

注意事項

  • 在整個實驗過程中，需嚴(yán)格控制實驗條件，避免外界污染。
  • 操作時應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備，確保安全。
  • 詳細(xì)記錄每一步的操作過程及數(shù)據(jù)，以確保實驗的可追溯性。

該標(biāo)準(zhǔn)通過上述詳細(xì)步驟指導(dǎo)用戶完成鈮材料中硫含量的準(zhǔn)確測定，是相關(guān)領(lǐng)域質(zhì)量控制、材料分析的重要依據(jù)。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15076.8-2008
  • 1994-05-09 頒布
  • 1994-12-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15076.8-1994鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中硫量的測定_第1頁
GB/T 15076.8-1994鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中硫量的測定_第2頁
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文檔簡介

UDC669.293/.294：543.06H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15076.8-94擔(dān)化學(xué)分析方法銀中硫量的測定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium1994-05-09發(fā)布1994-12-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)擔(dān)鋸化學(xué)分析方法妮中硫量的測定GB/T15076.8-94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了餛中硫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋸中硫含量的測定，也適用于其氫氧化物、氧化物中硫含量的測定，測定范圍：0.005%～0.05%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729白金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用磷酸-磷酸亞錫溶解，使硫還原為硫化氫，在氮氣流中加熱蒸餡，以堿溶液吸收，硫化氫與N,N-二甲基對苯二胺生成次甲基藍(lán)，于分光光度計波長660nm處測量其吸光度。試劑4.1氮氣（壓縮鋼瓶）4.2高錳酸鉀-氯化汞溶波：稱取2g高錳酸鉀、2g氯化汞置于200mL燒杯中，以少量水溶解，加水至100mL.混勺。4.3氫氧化鉀溶液(200g/L)。4.4磷酸-磷酸亞錫溶液：4.4.1稱取27g氯化亞錫(SnCl·2H.O)置于300mL燒杯中，加入200mL磷酸(p1.70g/mL），加熱溶解4.4.2將溶液加熱至沸，待小氣泡消失，繼續(xù)加熱至剛冒磷酸煙，取下,冷卻。移取15mL暨于干燥的蒸瓶(圖1)中，以下按6.4.2～6.4.4條操作。4.4.3移取都分溶液于1cm吸收血中,以水為參比,于分光光度計波長660nm處測量其吸光度。測得吸光度應(yīng)不大于0.010,否則按4.4.2條反復(fù)處理。4.5氫氧化鈉溶液(20g/L)。4.6三氯化鐵溶液：稱取1g三氯化鐵于200mL燒杯中，加入50mL鹽

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