犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

鉭鈮化學分析方法

鉭中磷量的測定

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學分析方法》分為１６個部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學分析方法鈮中鉭量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學分析方法鉭中鈮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學分析方法銅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學分析方法鐵量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學分析方法鉬量和鎢量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學分析方法鉭中硅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學分析方法鈮中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學分析方法碳量和硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學分析方法鉭中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學分析方法鉭中氮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學分析方法氧量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學分析方法氫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學分析方法鈉量和鉀量的測定

本部分為第１２部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。

本部分由西北稀有金屬材料研究院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分主要起草人：張衛(wèi)杰、楊麗明、張良玉、張吉元、梁永泰。

本部分主要驗證人：楊玉瓊、黃雙。

本部分首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

鉭鈮化學分析方法

鉭中磷量的測定

１范圍

本部分規(guī)定了鉭中磷含量的測定方法。

本部分適用于鉭中磷含量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．０２０％。

２方法原理

試樣用硝酸和氫氟酸溶解，用高錳酸鉀將磷氧化成正五價，在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介質中，加入鉬酸銨溶

液生成磷鉬黃，經(jīng)乙酸乙酯萃取與主體分離，用氯化亞錫將其還原為磷鉬蘭，于分光光度計波長６２０ｎｍ

處測量吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硝酸溶液（１＋１４）。

３．３氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級。

３．４鹽酸（ρ１．１８ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５乙酸乙酯。

３．６高錳酸鉀溶液（４０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．７亞硝酸鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．８鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．９氯化亞錫溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２．３８ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），用３４ｍＬ鹽酸（３．４）加熱溶解，以

水稀釋至１００ｍＬ，搖勻。

３．１０磷標準貯存溶液：稱取０．４３９４ｇ預先在１０５℃烘１ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀

（基準試劑）置于２００ｍＬ燒杯中，加５０ｍＬ水溶解，移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含２００μｇ磷。

３．１１磷標準溶液：移取１０．００ｍＬ磷標準貯存溶液（３．１０）于