犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鉭中磷量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鉭量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鈮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學(xué)分析方法鉬量和鎢量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中硅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測(cè)定

本部分為第１２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由西北稀有金屬材料研究院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分主要起草人：張衛(wèi)杰、楊麗明、張良玉、張吉元、梁永泰。

本部分主要驗(yàn)證人：楊玉瓊、黃雙。

本部分首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５０７６．１２—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鉭中磷量的測(cè)定

１范圍

本部分規(guī)定了鉭中磷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鉭中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１０％～０．０２０％。

２方法原理

試樣用硝酸和氫氟酸溶解，用高錳酸鉀將磷氧化成正五價(jià)，在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介質(zhì)中，加入鉬酸銨溶

液生成磷鉬黃，經(jīng)乙酸乙酯萃取與主體分離，用氯化亞錫將其還原為磷鉬蘭，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６２０ｎｍ

處測(cè)量吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸溶液（１＋１４）。

３．３氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級(jí)。

３．４鹽酸（ρ１．１８ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．５乙酸乙酯。

３．６高錳酸鉀溶液（４０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．７亞硝酸鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．８鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．９氯化亞錫溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２．３８ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），用３４ｍＬ鹽酸（３．４）加熱溶解，以

水稀釋至１００ｍＬ，搖勻。

３．１０磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃矗常梗矗珙A(yù)先在１０５℃烘１ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀

（基準(zhǔn)試劑）置于２００ｍＬ燒杯中，加５０ｍＬ水溶解，移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含２００μｇ磷。

３．１１磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于