標準解讀

《GB/T 14552-1993 水和土壤質(zhì)量 有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法》是一項由中國國家標準化管理委員會發(fā)布的技術標準，旨在規(guī)定使用氣相色譜法來測定水體和土壤中有機磷農(nóng)藥含量的方法。此標準詳細闡述了采樣、樣品前處理、分析測定以及結果計算的具體步驟和要求，以確保測試結果的準確性和可比性。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、農(nóng)田土壤及其它環(huán)境土壤中多種有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測。這些農(nóng)藥包括但不限于對硫磷、甲基對硫磷、樂果等常見品種。

采樣方法

  • 水樣采集：需按照相關水質(zhì)采樣規(guī)范進行，注意保持樣品的代表性，同時避免樣品在采集和運輸過程中受到污染。
  • 土壤樣品采集：采用合適的工具挖掘土壤，根據(jù)土壤類型和檢測目的確定取樣深度和數(shù)量，同樣保證樣品不受污染。

樣品前處理

  • 提取：使用適當?shù)娜軇ㄈ绫?、乙腈）從樣品中提取有機磷農(nóng)藥。
  • 凈化：通過柱層析、液-液萃取等手段去除提取液中的雜質(zhì)，如脂肪酸、色素等，以減少干擾。
  • 濃縮：通過減壓蒸發(fā)或氮吹等方式濃縮提取物，以便于后續(xù)分析。

氣相色譜分析

  • 色譜條件：規(guī)定了色譜柱類型（如填充柱或毛細管柱）、固定相、載氣種類及流速、柱溫和檢測器（通常為火焰光度檢測器，F(xiàn)PD）的設置等，以達到最佳分離效果和靈敏度。
  • 校準曲線：使用已知濃度的標準溶液建立校準曲線，確保測量結果的量化準確性。

結果計算與表示

  • 根據(jù)樣品測得的響應值與校準曲線，計算出有機磷農(nóng)藥的濃度。
  • 結果需表示為mg/kg（土壤）或mg/L（水），并注明所使用的檢測限和定量限。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率實驗來驗證方法的準確度，確保不同實驗室間結果的一致性。

質(zhì)量控制

強調(diào)在整個分析過程中實施嚴格的質(zhì)量控制措施，包括空白試驗、平行樣分析等，以監(jiān)控并評估整個測試過程的可靠性和穩(wěn)定性。

注意事項

雖然直接總結被避免，但需要強調(diào)的是，執(zhí)行該標準時應嚴格遵循所有操作步驟和安全規(guī)程，確保人員安全和數(shù)據(jù)可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 1993-08-06 頒布
  • 1994-01-15 實施
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GB/T 14552-1993水和土壤質(zhì)量有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法_第1頁
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文檔簡介

UDC632.95：543.42216中華人民共和國國家標準GB/T14552—93水和土壤質(zhì)量有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法Waterandsoilquality-Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1993-08-06發(fā)布1994-01-15實施出發(fā)布

中華人民共和國國家標準水和土壤質(zhì)量有機磷農(nóng)藥的測定色譜法GB/T14552-93Waterandsoilquality-Determinationororganophosphoruspesticides-Gaschromatography適用范醫(yī)1.1本方法適用于地面水、地下水、土壤中速滅費(Mevinphos）、甲拌磷（Phorate）、二暖磷（Diaziaon）、異君源凈（IBP)、甲基對硫磷（Parathion-methyl）、殺螺碗磷（Fenitrothion）、澳硫費（Bromophos）、水胺硫磷(Isocarbophos）、稻豐散（Phenthoate）、殺撲磷(Methidathion）多組分殘留量的測定.1.2本方法采用丙麗加水提取、二氯甲烷萃取、凝結法凈化、氣相色譜氮磷檢測器測定。1.3本本法的最低檢測濃度為0.0001～0.0029mg/kg。試劑和材料2.1載氣和輔助氣體2.1.1載氣：氮氣，純度99.9%，經(jīng)去氧管過濾，氟的含量小于5Ppm。2.1.2然燒氣：氫氣。2.1.3助燃氣；空氣。2.2配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料使用的試劑一般系分析純，有機溶劑經(jīng)重蒸，濃縮20倍用氣相色譜儀測定無干擾峰，2.2.1農(nóng)藥標準樣品：速滅磷、甲拌碑、二寨磷、異稻癌凈、甲基對硫磷、殺螺硫磷、濱硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷，含量95%~99%2.2.2二氯甲烷(CH.Cl.)。2.2.3三氯甲燒(CHCl,)。2.2.4丙雨(CH.COCH.)。2.2.5石油醚：60~90℃沸程，2.2.6乙酸乙酯(CH.COOC.H,)2.2.7磷酸(H.PO.)85%。2.2.8氯化胺（NH.CI）。2.2.9氯化鈉(NaCl)。2.2.10無水硫酸鈉(Na.SO,)：300℃烘4h備用。2.2.11助濾劑Celite545。2.2.12結液,20g氯化胺和85%磷酸40mL，溶于400mL蒸餡水，用蒸儲水定容至2000mL，備用2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料2.

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