標準解讀

GB/T 13747.22-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了鋯及鋯合金中氧含量的化學(xué)分析方法，具體采用的是惰性氣體熔融庫侖法。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中氧元素的含量。通過惰性氣體（如氬氣）環(huán)境下的熔融過程，并結(jié)合庫侖法原理，實現(xiàn)對樣品中氧含量的精確測量。

概述

  • 惰性氣體熔融庫侖法：這是一種利用惰性氣體保護，避免樣品在高溫熔融過程中與大氣中的氧氣、水分等發(fā)生反應(yīng)，從而確保測量結(jié)果準確性的方法。庫侖法則是基于電解過程中電量與物質(zhì)質(zhì)量之間的定量關(guān)系來測定物質(zhì)含量的技術(shù)。

  • 樣品準備：標準中會詳細說明樣品應(yīng)如何進行預(yù)處理，包括切割、研磨、混合以確保樣品均勻性，以及必要的凈化步驟，以去除可能干擾檢測的雜質(zhì)。

  • 儀器設(shè)備：介紹執(zhí)行測試所需的設(shè)備，包括惰性氣體熔融裝置、庫侖計以及其他輔助工具，同時對這些設(shè)備的校準和維護要求也會有所提及。

  • 測試步驟：

    1. 稱樣：精確稱取一定量的試樣。
    2. 熔融：在惰性氣體保護下，將試樣與助熔劑一同熔融，形成熔融態(tài)，此過程有助于氧從樣品中釋放。
    3. 庫侖滴定：釋放出的氧與適當(dāng)?shù)倪€原劑（如碳）在高溫下反應(yīng)，產(chǎn)生的氧離子由庫侖計檢測并記錄，根據(jù)消耗的電量計算出氧的質(zhì)量。
    4. 數(shù)據(jù)處理：根據(jù)庫侖法原理計算樣品中氧的含量，必要時進行校正，以消除系統(tǒng)誤差。

精密度與準確度

標準會提供重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，用以評估該方法的精密度。同時，可能包含與參考方法或標準物質(zhì)比對的結(jié)果，以驗證測試方法的準確度。

試驗報告

要求測試報告應(yīng)包含樣品信息、測試條件、測試結(jié)果及必要的計算過程，確保測試結(jié)果的可追溯性和透明度。

安全與環(huán)保

雖未直接提及，但實施此類分析時，應(yīng)注意操作安全，防止高溫和化學(xué)品造成的傷害，同時遵守環(huán)境保護的相關(guān)規(guī)定。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.22-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.22-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法惰氣熔融庫侖法測定氧量_第1頁
GB/T 13747.22-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法惰氣熔融庫侖法測定氧量_第2頁
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GB/T 13747.22-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法惰氣熔融庫侖法測定氧量-免費下載試讀頁

文檔簡介

DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.22-92錯及鋯合金化學(xué)分析方法情氣熔融庫侖法測定氧量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學(xué)分析方法情氣熔融庫侖法測定氧量GB/T13747.22-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-inertgasfusioncoulometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了錯及錯合金中氧含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中氧含最的測定。測定范圍：0.05%～0.50%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理在氬毅氣流里，試料中的氧在高溫石墨埔場中與碳反應(yīng)生成一氧化碳,通過加熱的五氧化二碘生成二氧化，進入已設(shè)定pH值的高氯酸艦溶液被吸收，產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降。通過電解、使溶液的H值恢復(fù)至原設(shè)定值。根據(jù)電解時所消耗的電量計算其氧量。4試劑與材料4.1鎳(99.99%）,絲狀或片狀。4.2！錫粒。4.33鎳囊(99.99%），約300mg.4.4碳酸鋇。4.5五氧化二碘，顆粒狀。4.6氫氣凈化用材料與試劑：五氧化二碑、海綿鈦粒(2mm左右)、硫代硫酸鈉、玻璃棉。4.7石墨粉，光譜純。4.8石墨地場。4.9敏氣(99.99%)。4.10清洗液：硝酸(1+8)與氫氟酸(1十23)等體積混勾。4.11吸收池溶液：稱取50g高氯酸領(lǐng)CBa(ClO,)。·3H.O置于500mL燒杯中·加入300mL水，攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加入20mL異丙醇,用水稀釋至刻度，混勾。4.12陽極池溶液：稱取150～200g高氯酸領(lǐng)CBa(CIO,)·3H.O置于500mL燒杯中，加入300mL水，攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。4.13參考池榕液：移取100mL吸收池溶液(4.11)于300

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