標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13293.5-1991 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了高純陰極銅中砷含量的化學(xué)分析方法,具體采用砷鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法進(jìn)行測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中微量砷的定量分析,為確保銅材料的質(zhì)量控制和應(yīng)用領(lǐng)域提供準(zhǔn)確的砷含量數(shù)據(jù)。高純陰極銅通常用于電子、通信、航空航天等對材料純凈度有嚴(yán)格要求的行業(yè)。
測定原理
該方法基于樣品中砷與鉬酸鹽在酸性條件下形成穩(wěn)定的砷鉬雜多酸絡(luò)合物,隨后該絡(luò)合物與結(jié)晶紫發(fā)生顯色反應(yīng)。通過分光光度計測量特定波長下的吸光度,根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計算出樣品中砷的含量。這種方法靈敏度高,選擇性強(qiáng),適合于低濃度砷的測定。
試驗步驟
- 樣品處理:首先,需要精確稱取一定量的試樣,經(jīng)過適當(dāng)?shù)南饣蛉芙馓幚?,轉(zhuǎn)化為適于分析的溶液形式。
- 試劑配制:準(zhǔn)備所需的鉬酸鹽溶液、還原劑、酸性介質(zhì)及結(jié)晶紫顯色劑等試劑。
- 顯色反應(yīng):將處理好的樣品溶液與試劑混合,在特定條件下(如溫度、時間)促使砷形成顯色絡(luò)合物。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在選定的波長下測定顯色溶液的吸光度。
- 結(jié)果計算:依據(jù)預(yù)先用已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線,將測得的吸光度轉(zhuǎn)換為樣品中的砷含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中會規(guī)定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,以確保不同實驗室之間以及同一實驗室內(nèi)的分析結(jié)果具有一致性和可靠性。同時,可能包括與參考方法比較的準(zhǔn)確性驗證結(jié)果。
儀器與材料要求
詳細(xì)列出了進(jìn)行該測試所需的各種儀器設(shè)備,如分光光度計的性能要求,以及玻璃器皿、試劑純度等的具體規(guī)格。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能未直接提及,但進(jìn)行此類化學(xué)分析時應(yīng)遵循實驗室安全操作規(guī)程,注意個人防護(hù),妥善處理廢液,以符合環(huán)境保護(hù)的要求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.7-2008
- 1991-12-14 頒布
- 1992-10-01 實施


文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.5-91高純陰極銅化學(xué)分析方法砷鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法測定砷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofarseniccontentHeteropolyarsenomolybdicacid-crystalVioletspectrophotometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法砷鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法GB/T13293.5-91測定砷量Higherpuritycoppercathode-Determinationofarseniccontent-Heteropolyarsenomolybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中砷含量的測定。測定范圍:0.00005%~0.001%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB77299泊金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料用硝酸溶解。在微酸性介質(zhì)中,以鐵為教體,使砷和鐵共沉淀與基體銅分離。沉淀用鹽酸和硫酸溶解,加入碘化鉀、氯化亞錫和鋅粒,使砷還原成砷化氫吸收于碘溶液中,在聚乙烯醇存在下,砷鋸雜多酸與結(jié)晶紫形成締合物,于分光光度計波長550nm處測量其吸光度。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸水。4.1無神鋅粒(砷含量<0.00001%,粒度3~5mm)。4.2硝酸(01.428/mL),優(yōu)級純。4.3硝酸(1+1),優(yōu)級純。4.4硫酸(1+4),優(yōu)級純。4.5硫酸(。(方H.SO,=2mol/L.優(yōu)級純。4.6鹽酸(2+1),優(yōu)級純、4.7氨水(2+1),高純。4.8碘溶液(1g/L):稱取1g碘和3g化鉀,用少量水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.9結(jié)品紫溶液(0.5g/L),德國E.Merc
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