第2講物質(zhì)的分離、提純、檢驗及實驗方案的設計與評價

一、常用除雜的10種方法分離提純方法適用范圍舉例過濾固體與液體的分離硫粉中混有泥砂：溶于CS2中過濾蒸發(fā)濃縮分離溶于溶劑中的物質(zhì)提純食鹽水中的NaCl結(jié)晶、重結(jié)晶混合物各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同分離固體NaCl和KNO3的混合物：溶于水后蒸發(fā)濃縮成KNO3的熱飽和溶液，冷卻結(jié)晶、過濾分液兩種互不相溶的液體除去苯中的苯酚雜質(zhì)：加入足量的NaOH溶液后振蕩靜置、分液蒸餾、分餾分離沸點不同的液體分離乙醇與乙酸、分離石油產(chǎn)品萃取利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來用CCl4、苯、直餾汽油、己烷等從溴水(碘水)中提取溴(碘)滲析用半透膜分離溶液和膠體分離淀粉-KI溶液鹽析分離提純蛋白質(zhì)分離蛋白質(zhì)水溶液升華混合物中某一成分在一定溫度下升華，其他成分在該溫度下穩(wěn)定性強分離固體碘和食鹽的混合物洗氣分離氣體混合物除去甲烷中的乙烯：混合氣體通過盛有溴水的洗氣瓶二、物質(zhì)的檢驗與鑒別1．原則原理正確、現(xiàn)象明顯、方法簡單易行、試劑用量最少。2．要求解答物質(zhì)檢驗的有關題目時，應按取樣、操作、現(xiàn)象、結(jié)論的順序進行描述。具體應做到：(1)“先取樣，后操作”。如果樣品是固體，一般先用水溶解，配成溶液后再檢驗。(2)要“各取少量溶液分別加入幾支試管中”進行檢驗，不得在原試劑瓶中進行檢驗。(3)要“先現(xiàn)象，后結(jié)論”。例如，向Na2CO3溶液中滴加鹽酸，所觀察到的現(xiàn)象應記錄為“有氣泡產(chǎn)生”或“有無色氣體放出”，不能說成“碳酸鈉和鹽酸反應，放出二氧化碳”或“有無色的二氧化碳氣體放出”。3．基本步驟外觀初步判斷(固體、溶液中離子、氣體的顏色)―→化學方法進一步確證(利用特征反應)―→得出正確結(jié)論(根據(jù)現(xiàn)象做出判斷)三、化學實驗方案的設計與評價1．實驗設計時遵循的原則(1)科學性：實驗原理準確，實驗流程合理。(2)安全性：保護人身、保護環(huán)境、保護儀器。(3)可行性：條件允許，效果明顯，操作簡便可行。(4)簡約性：方案簡單易行，盡可能采取簡單的實驗裝置，用較少的步驟和藥品完成實驗。2．實驗操作的設計與注意的問題(1)儀器接口的連接：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“大”進“小”出。(2)實驗操作的順序：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(3)加熱操作注意事項主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結(jié)束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(4)冷凝回流：有些實驗中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管及冷凝管等)。(5)儀器拆卸的科學性與安全性：要從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等方面考慮。(6)尾氣處理有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃，無毒氣體直接排放。(7)注意①制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。②用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。3．實驗方案的評價在評價實驗方案時一般遵循以下幾個原則：(1)裝置最簡：對于不同的化學實驗方案，在能達到實驗目的的前提下，盡量選擇實驗裝置、實驗步驟最簡單的方案；(2)安全無污染：對于不同實驗途徑、實驗藥品，在達到實驗目的的前提下，優(yōu)先選擇實驗過程與操作最安全的途徑；(3)藥品價格低廉：在選擇實驗方案時，應盡量選擇消耗藥品最少(轉(zhuǎn)化率最高)、實驗成本最廉價的實驗方案；(4)環(huán)保無污染：實驗中可能產(chǎn)生廢氣、廢水、廢渣等，應選擇最有利于環(huán)境保護的實驗方案；(5)操作方便：不同的實驗方案需要不同的實驗條件，如加熱、加壓和催化劑等，在選擇方案時力求實驗條件簡單，有利于節(jié)約資源。如盡量避免加熱，如果需要加熱，力求選擇需要溫度低的方案；(6)原理簡單、正確：力求選擇反應速率容易控制的實驗方案，以便有利于對生成物的控制和確保實驗安全；(7)現(xiàn)象最明顯：在性質(zhì)驗證或物質(zhì)檢驗的實驗中，應選擇反應現(xiàn)象最明顯的實驗方案。物質(zhì)的檢驗與鑒別

[答案]

C1．(2011年高考重慶慶理綜)不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們們間的相互互反應)的試劑組是是()A．鹽酸、硫硫酸B．鹽酸、氫氫氧化鈉溶溶液C．氨水、硫硫酸D．氨水、氫氫氧化鈉溶溶液解析：氨水和氫氧氧化鈉溶液液都不能與與BaCl2和K2SO3兩種溶液反反應，因此此無法鑒別別兩者，因因此D不能鑒別。。答案：D物質(zhì)的分離離和提純[例2](2010年高考上海海卷)除去下列括括號內(nèi)雜質(zhì)質(zhì)的試劑或或方法錯誤誤的是()A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫硫酸，洗氣氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾[解析]A中又引入了了Cl－，故A錯；B中SO2可被KMnO4(H＋)溶液氧化為為H2SO4而除去；KNO3的溶解度隨隨溫度的變變化大，而而NaCl的幾乎不變變，可以用用結(jié)晶法提提純；D中的CH3COOH轉(zhuǎn)化為高沸沸點的(CH3COO)2Ca，蒸餾可得得到C2H5OH。[答案]A2．(2011年寧波模擬擬)下列結(jié)論均均出自《實驗化學》中的實驗，，其中不正正確的是()A．往新配制制的可溶性性淀粉溶液液中滴加碘碘水，溶液液顯藍色，，用CCl4不能從中萃萃取出碘B．當鋅完全全溶解后，，鐵與酸反反應產(chǎn)生氫氫氣的速率率會顯著減減慢，此現(xiàn)現(xiàn)象可作為為判斷鍍鋅鋅鐵皮中鋅鋅鍍層是否否完全被反反應掉的依依據(jù)C．提取海帶帶中碘元素素時，為保保證I－完全氧化為為I2，加入的氧氧化劑(H2O2或新制氯水水)均應過量D．制備硫酸酸亞鐵銨晶晶體時，最最后在蒸發(fā)發(fā)皿中蒸發(fā)發(fā)濃縮溶液液時，只需需小火加熱熱至溶液表表面出現(xiàn)晶晶膜為止，，不能將溶溶液全部蒸蒸干解析：A項，CCl4不能從中萃萃取出碘。。B項，鋅比鐵鐵活潑，與與酸反應劇劇烈，速率率快，鐵與與酸反應緩緩慢。C項錯，過量量的過氧化化氫或氯水水能繼續(xù)氧氧化碘單質(zhì)質(zhì)。D項，不能將將溶液蒸干干，避免氧氧氣氧化亞亞鐵離子。。答案：C化學實驗方方案的設計計與評價[答案]

(1)Na2SO3＋H2O

(2)Na2SO3(3)①只存在ClO－

②3．在足量的的氯化亞鐵鐵稀溶液中中，加入1～2滴液溴，振振蕩后溶液液呈黃色，，現(xiàn)對溶液液呈黃色的的原因有兩兩種猜測。。(1)猜測1：溶液呈黃黃色不是發(fā)發(fā)生化學反反應所致，，黃色是溶溶液中含有有________引起的(填微粒的化化學式)。要證明溶溶液中確有有該物質(zhì)，，可在該溶溶液中加入入__________，觀察到________現(xiàn)象。(2)猜測2：溶液呈黃黃色是發(fā)生生化學反應應所致，則則黃色是溶溶液中________引起的，反反應的離子子方程式為為________。要證明溶溶液中確有有該物質(zhì)，，可在溶液液中加入____，觀察到______________現(xiàn)象。解析：(1)中利用萃取取實驗觀察察；(2)利用KSCN溶液檢驗三三價鐵離子子。答案：(1)Br2CCl4CCl4層顯紅棕色色(2)Fe3＋2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－KSCN溶液溶液液變?yōu)榧t色色某興趣小組組的學生根根據(jù)活潑金金屬Mg與CO2發(fā)生反應，，推測活潑潑金屬鈉也也能與CO2發(fā)生反應，，因此興趣趣小組用下下列裝置進進行“鈉與二氧化化碳反應”的實驗探究究(尾氣處理裝裝置已略去去)。已知：常常溫下，CO能使一些化化合物中的的金屬離子子還原。例如：PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl。反應生成成黑色的金金屬鈀，此此反應也可可用來檢測測微量CO的存在。請回答下列列問題：(1)通常實驗室室制取CO2氣體的離子子方程式是是__________，為了使制制氣裝置能能“隨開隨用，，隨關隨停?！保蠄DA處應選用的的裝置是______(填寫“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)。若要制取取干燥、純純凈的CO2氣體，裝置置B中應盛放的的試劑是________溶液，裝置置C中應盛放的的試劑是________。(2)觀察實驗裝裝置圖可知知Na與CO2反應的條件件是________。檢查裝置置的氣密性性完好并裝裝入藥品后后，在點燃燃酒精噴燈燈前，必須須進行的操操作是______________。待裝置________(填寫字母)中出現(xiàn)________現(xiàn)象時，再再點燃酒精精噴燈，這這步操作的的目的是________。(3)假設CO2氣體足量，，在實驗過過程中分別別產(chǎn)生以下下①、②兩種不同情情況，請分分析并回答答問題：①若裝置F中溶液無明明顯變化，，裝置D中生成兩種種固體物質(zhì)質(zhì)，取少量量固體生成成物與鹽酸酸反應后，，有能使澄澄清石灰水水變渾濁的的氣體放出出，則鈉與與二氧化碳碳反應的化化學方程式式是_______________________。②若裝置F中有黑色沉沉淀生成，，裝置D中只生成一一種固體物物質(zhì)，取少少量該固體體與鹽酸反反應后，也也有能使澄澄清石灰水水變渾濁的的氣體放出出，則鈉與與二氧化碳碳反應的化化學方程式式是______________________。(4)請用文字簡簡要說明你你判斷(3)②中D裝置生成固固體的成分分是鈉的正正鹽還是酸酸式鹽的理理由。____________________________________________。1．下列實驗驗“操作和現(xiàn)象象”與“結(jié)論”對應關系正正確的是()操作和現(xiàn)象結(jié)論A向裝有Fe(NO3)2溶液的試管中加入稀H2SO4，在管口觀察到紅棕色氣體HNO3分解生成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制Cu(OH)2濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成淀粉沒有水解成葡萄糖C向無水乙醇中加入濃H2SO4，加熱至170℃，產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去使溶液褪色的氣體只是乙烯D向飽和Na2CO3溶液中通入足量CO2，溶液變渾濁析出了NaHCO3解析：硝酸亞鐵溶溶液中加入入硫酸，二二價鐵離子子與氫離子子、硝酸根根離子發(fā)生生氧化還原原反應，生生成NO氣體，在管管口被氧化化成紅棕色色的NO2氣體；葡萄萄糖與新制制氫氧化銅銅濁液的反反應需在堿堿性條件下下進行，因因此要先加加堿中和酸酸，再檢驗驗；乙醇和和濃硫酸發(fā)發(fā)生反應除除生成乙烯烯外，還可可能生成SO2氣體，SO2氣體也能使使酸性高錳錳酸鉀溶液液褪色。答案：D2．(2010年高考上海海卷)正確的實驗驗操作是實實驗成功的的重要因素素，下列實實驗操作錯錯誤的是()解析：應從右邊長長管通氣才才行。答案：D3．(2011年高考廣東東理綜)(雙選)下列實驗現(xiàn)現(xiàn)象預測正正確的是()A．實驗Ⅰ：振蕩后靜靜置，上層層溶液顏色色保持不變變B．實驗Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)現(xiàn)氣泡，且且顏色逐漸漸褪去C．實驗Ⅲ：微熱稀HNO3片刻，溶液液中有氣泡泡產(chǎn)生，廣廣口瓶內(nèi)始始終保持無無色D．實驗Ⅳ：繼續(xù)煮沸沸溶液至紅紅褐色，停停止加熱，，當光束通通過體系時時可產(chǎn)生丁丁達爾效應應解析析：：A項苯苯層層中中的的溴溴與與氫氫氧氧化化鈉鈉發(fā)發(fā)生生反反應應而而褪褪色色；；B項中中濃濃硫硫酸酸使使蔗蔗糖糖碳碳化化，，濃濃硫硫酸酸被被還還原原生生成成二二氧氧化化硫硫氣氣體體，，通通過過酸酸性性高高錳錳酸酸鉀鉀溶溶液液發(fā)發(fā)生生氧氧化化還還原原反反應應，，使使其其褪褪色色；；C項中中的的銅銅與與稀稀硝硝酸酸反反應應生生成成一一氧氧化化氮氮，，在在廣廣口口瓶瓶中中與與氧氧氣氣反反應應生生成成紅紅棕棕色色的的二二氧氧化化氮氮；；D項生生成成了了氫氫氧氧化化鐵鐵膠膠體體，，能能產(chǎn)產(chǎn)生生丁丁達達爾爾效效應應。。答案案：：BD4．化化學學興興趣趣小小組組設設計計以以下下實實驗驗方方案案，，測測定定某某已已部部分分變變質(zhì)質(zhì)的的小小蘇蘇打打樣樣品品中中Na2CO3的質(zhì)質(zhì)量量分分數(shù)數(shù)。。[方案案一一]稱取取一一定定質(zhì)質(zhì)量量的的固固體體樣樣品品，，通通過過加加熱熱至至恒恒重重后后冷冷卻卻，，稱稱量量剩剩余余固固體體質(zhì)質(zhì)量量，，計計算算。。(1)下列列儀儀器器中中，，在在灼灼燒燒固固體體樣樣品品時時必必須須用用到到的的是是______(填名名稱稱)。(2)實驗驗中中需需加加熱熱至至恒恒重重的的目目的的是是：：______________。(3)實驗驗中中確確定定加加熱熱至至恒恒重重的的方方法法是是：：____________。(4)若加加熱熱過過程程中中有有晶晶體體迸迸濺濺出出來來，，則則測測得得的的結(jié)結(jié)果果_______(填“偏大大”、“偏小小”或“不變變”)。[方案案二二]稱取取一一定定質(zhì)質(zhì)量量樣樣品品，，置置于于小小燒燒杯杯中中，，加加適適量量水水溶溶解解；；向向小小燒燒杯杯中中加加入入足足量量Ba(OH)2溶液液，，過過濾濾，，洗洗滌滌，，干干燥燥沉沉淀淀，，稱稱量量固固體體質(zhì)質(zhì)量量，，計計算算。。(已知知：：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)(1)過濾濾操操作作中中，，除除了了燒燒杯杯、、漏漏斗斗外外，，還還要要用用到到的的玻玻璃璃儀儀器器為為_____。(2)實驗驗中中判判斷斷沉沉淀淀是是否否完完全全的的方方法法是是_______________。(3)實驗驗中中洗洗滌滌沉沉淀淀的的操操作作是是___________________________。(4)實驗驗中中判判斷斷沉沉淀淀是是否否洗洗滌滌干干凈凈的的方方法法是是_____________________。[方案案三三]按如如圖圖所所示示裝裝置置進進行行實實驗驗：：(1)B裝置置內(nèi)內(nèi)所所盛盛試試劑劑是是________；D裝置置的的作作用用是是________；分分液液漏漏斗斗中中________(填“能”或“不能能”)用鹽鹽酸酸代代替替稀稀硫硫酸酸進進行行實實驗驗。。(2)實驗驗前前稱稱取取17.9g樣品品，，實實驗驗后后測測得得C裝置置增增重重8.8g，則則樣樣品品中中Na2CO3的質(zhì)質(zhì)量量分分數(shù)數(shù)為為________。(3)根據(jù)據(jù)此此實實驗驗測測得得的的數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)，，測測定定結(jié)結(jié)果果有有誤誤差差，，因因為為實實驗驗裝裝置置還還存存在在一一個個明明顯顯缺缺陷陷是是：：_______________________________。解析析：：[方案案一一]由于于小小蘇蘇打打受受熱熱分分解解，，根根據(jù)據(jù)反反應應前前后后固固體體質(zhì)質(zhì)量量的的變變化化，，可可以以測測定定小小蘇蘇打打樣樣品品中中Na2CO3的質(zhì)質(zhì)量量分分數(shù)數(shù)。。(1)灼燒燒固固體體需需用用到到的的儀儀器器有有：：酒酒精精燈燈、、三三腳腳架架、、坩坩堝堝、、泥泥三三角角、、坩坩堝堝鉗鉗。。(2)實驗驗中中需需加加熱熱至至恒恒重重的的目目的的是是：：保保證證NaHCO3分解解完完全全。。(3)當兩兩次次稱稱量量剩剩余余固固體體的的質(zhì)質(zhì)量量相相同同時時，，說說明明已已經(jīng)經(jīng)加加熱熱至至恒恒重重。。(4)根據(jù)據(jù)小小蘇蘇打打受受熱熱分分解解反反應應前前后后固固體體質(zhì)質(zhì)量量的的變變化化值值，，可可以以求求出出小小蘇蘇打打的的質(zhì)質(zhì)量量，，進進而而求求出出蘇蘇打打的的質(zhì)質(zhì)量量。。當當加加熱熱過過程程中中迸迸濺濺出出晶晶體體時時，，導導致致反反應應前前后后固固體體質(zhì)質(zhì)量量的的變變化化值值增增大大，，求求出出的的小小蘇蘇打打的的質(zhì)質(zhì)量量增增大大，，進進而而求求出出的的蘇蘇打打的的質(zhì)質(zhì)量量減減少少，，所所以以小小蘇蘇打打樣樣品品中中Na2CO3的質(zhì)量量分數(shù)數(shù)偏小小。[方案二二](1)過濾操操作中中用到到的儀儀器有有：鐵鐵架臺臺(附鐵圈圈)、燒杯杯、漏漏斗、、玻璃璃棒、、濾紙紙。(2)判斷沉沉淀是是否完完全的的方法法是：：取少少量上上層清清液于于試管管中，，滴加加一滴滴Ba(OH)2溶液，，若有有白色色沉淀淀生成成，則則說明明沉淀淀不完完全；；若無無白色色沉淀淀生成成，則則說明明沉淀淀已完完全。。(3)由于過過濾后后所得得沉淀淀表面面上會會附有有其他他的雜雜質(zhì)離離子，，所以以需用用蒸餾餾水洗洗去，，實驗驗中洗洗滌沉沉淀的的操作作是：：向漏漏斗里里加入入蒸餾餾水，，使水水面沒沒過沉沉淀物物，等等水流流完后后，重重復操操作數(shù)數(shù)次。。(4)判斷沉沉淀是是否洗洗干凈凈的方方法是是：取取少量量洗滌滌沉淀淀后的的濾液液于試試管中中，滴滴加一一滴Na2SO4溶液，，若有有白色色沉淀淀生成成，則則說明明沉淀淀洗滌滌不干干凈；；若無無白色色沉淀淀生成成，則則說明明沉淀淀洗滌滌已干干凈。。[方案三三](1)由實驗驗目的的和實實驗裝裝置圖圖知，，A裝置是是將樣樣品中中的Na2CO3、NaHCO3完全轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為為CO2，產(chǎn)生生的CO2被C裝置吸吸收，，通過過稱量量C裝置吸吸收前前后的的質(zhì)量量(即產(chǎn)生生的CO2的質(zhì)量量)，可以以求出出Na2CO3和NaHCO3的質(zhì)量量，進進而求求出小小蘇打打樣品品中Na2CO3的質(zhì)量量分數(shù)數(shù)。由由于C裝置里里所盛盛試劑劑是堿堿石灰灰，而而堿石石灰既既能吸吸收CO2又能吸吸收水水蒸氣氣，所所以從從A裝置中中出來來的氣氣體在在進入入C裝置前前，必必須除除去CO2氣體中中的水水蒸氣氣，因因此B裝置內(nèi)內(nèi)所盛盛試劑劑是濃濃H2SO4。若C裝置直直接與與空氣氣接觸觸，C裝置里里的堿堿石灰灰會吸吸收空空氣中中的水水蒸氣氣、CO2而導致致測測定結(jié)結(jié)果不不準確確，所所以C裝置后后面必必須連連接一一防止止空氣氣中的的水蒸蒸氣、、CO2進入C裝置的的裝置置。由由于鹽