ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12689.5—2004代替GB/T12689.3-1990GB/T12689.8-1990鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法和火焰原子吸收光譜法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-ThedeterminationofironcontentThesultosalicylicacidspectrometricmethodandthefiameatomicabsorptionspectrometriccmethod2004-04-30發(fā)布2004-10-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T12689.5—2004本系列標(biāo)準(zhǔn)共有12部分，本部分為第5部分本部分采用兩種化學(xué)分析方法測(cè)定鋅及鋅合金中的鐵量。方法1是對(duì)GB/T12689.3—1990《鋅及停合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測(cè)定鐵量》的修訂.是修改采用1SO714-1975(1）《鋅-鐵含量的測(cè)定-光度法》,只對(duì)文本格式進(jìn)行了修改。方法2是對(duì)GB/T12689.8—1990《鋅及鋅合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵量》的修訂。本部分與GB/T12689.3-1990和GB/T12689.8-1990相比，主要有如下變動(dòng)：-對(duì)文本格式進(jìn)行了修改.補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款；方法1測(cè)定范圍由0.001%～0.01%修改為0.0010%～0.100%;在顯色溶液中,當(dāng)銅含量大于100“g時(shí),采用了乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑分離消除銅的干擾。方法2測(cè)定范圍由0.01%～0.3%修改為0.100%～0.300%。本部分代替GB/T12689.3-1990和GB/T12689.8-1990。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分葫蘆島有色集團(tuán)公司負(fù)責(zé)起草。本部分方法1由水口山有色金屬公司起草本部分方法1由株洲治煉集團(tuán)公司、葫蘆島有色集團(tuán)公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)治煉廠參加起草。本部分方法1主要起草人：區(qū)海燕、姚小紅、李泳枚、周躍先本部分方法1主要驗(yàn)證人：劉煙、趙丹、劉瑩品。本部分方法2由葫蘆島有色集團(tuán)公司起草本部分方法2主要起草人：周偉、李遵義、周以華。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為：-GB473-1976；GB/T12689.3-1990.GB/T12689.8-1990.

GB/T12689.5—2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法和火焰原子吸收光譜法方法1磺基水楊酸分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中鐵含量的測(cè)定方法。本部分適用于鋅及鋅合金中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0010%～0.100%。2方法原理試料用鹽酸和過氧化氫溶解。在氨性溶液中.鐵與磺基水楊酸形成黃色絡(luò)合物.于分光光度計(jì)波長430nm處測(cè)量鐵的吸光度當(dāng)顯色溶液中銅含量>100g時(shí),在6mol/L～7mol/L鹽酸介質(zhì)中.用乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑萃取鐵與銅分離，再用水反萃取鐵.消除其干擾。3試劑3.1市售試劑3.1.1基水楊酸。3.1.2鹽酸(o1.19g/mL.),優(yōu)級(jí)純3.1.3氨水(o0.9g/mL）,優(yōu)級(jí)純。3.1.4過氧化氫(30%)3.1.5乙酸異戊酯。3.1.6甲基異丁基酮。3.2溶液3.2.1磺基水楊酸溶液(200g/L.)。3.2.2鹽酸(1+1)。3.2.3乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(1+1)。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取0.1000g鐵絲(>99.9%).加入20mL鹽酸(3.1.2),加熱溶解,取下冷卻,移入1000mL.容量瓶中.用水稀釋至刻度·混勺。此溶液1mL.含100g鐵.