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十二鎢磷酸的制備、萃取和分離
一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題六、科技前沿一、目的要求學(xué)習(xí)十二鎢磷酸的制備方法,練習(xí)萃取分離操作。2.以多面體表示α-[Xn+W12O40](8-n)-陰離子的結(jié)構(gòu)模型(選作)。二、實(shí)驗(yàn)原理12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O左圖為多面體結(jié)構(gòu);右圖為鍵結(jié)構(gòu)
(說(shuō)明:白球?yàn)檠踉樱粠Ь€黑球?yàn)榱自?;小黑球?yàn)殒u原子)三、實(shí)驗(yàn)用品試劑鎢酸鈉磷酸氫二鈉乙醚H2O2溶液鹽酸沸點(diǎn)低揮發(fā)性強(qiáng)燃點(diǎn)低易燃易爆四、實(shí)驗(yàn)步驟鎢酸鈉溶于熱水磷酸氫二鈉還原變藍(lán)溶液澄清繼續(xù)加熱加濃鹽酸加熱攪拌冷至室溫氧化脫色12.5ml12.5g半分鐘1、十二鎢磷酸鈉溶液的制備2g75mlH2O2溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟轉(zhuǎn)移溶液加入鹽酸加入乙醚還原變藍(lán)分出溶液蒸發(fā)結(jié)晶靜置分層振蕩漏斗揮發(fā)乙醚氧化脫色醚溶液分液漏斗醚合物水溶液水浴加熱2、十二鎢磷酸的萃取分離17.5ml5ml乙醚在高濃度的鹽酸中生成(C2H5OHC2H5)+離子,它能與Keggin類型鎢雜多酸陰離子締合成鹽,這種油狀物比重較大,沉于底部形成第三相。加水降低酸度時(shí),可使鹽破壞而析出乙醚及相應(yīng)的鎢雜多酸。醚合物雜多酸由雜原子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、V、Nb、Ta等)按一定的結(jié)構(gòu)通過(guò)氧原子配位橋聯(lián)組成的一類含氧多酸。
六、科技前沿2.性質(zhì)酸性、氧化還原性、催化活性3.催化應(yīng)用烷基化、酯化、縮合、硝化、氧化4.工業(yè)化過(guò)程丙烯水合、正丁烯水合、異丁烯水合、糖
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