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文檔簡介

常用分析質(zhì)量控制圖檢測中心龐玉龍常用分析質(zhì)量控制圖檢測中心龐玉龍1主要內(nèi)容15432質(zhì)量控制圖基本概念質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)控圖的分類及繪制質(zhì)量控制圖的判斷質(zhì)量控制圖重新繪制主要內(nèi)容15432質(zhì)量控制圖基本概念質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)控圖的2一、質(zhì)量控制圖基本概念1、質(zhì)控圖原理:每一個方法都存在著變異,都受到時間和空間的影響,即使在理想狀態(tài)下獲得的一組分析結(jié)果,也會存在一定的隨機誤差,但當(dāng)某一結(jié)果超出隨機誤差的允許范圍,運用數(shù)理統(tǒng)計的方法,可以判定這個結(jié)果是異常的,不足信的。2、質(zhì)控圖的基本假設(shè):測量結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度,并按正態(tài)分布。3、平均值:就是測量結(jié)果的加和與測量次數(shù)的比值。一、質(zhì)量控制圖基本概念1、質(zhì)控圖原理:每一個方法都存在著變異3一、質(zhì)量控制圖基本概念4、標(biāo)準(zhǔn)偏差:一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度之標(biāo)準(zhǔn),用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。貝塞爾公式:5、極差:測量值中最大值與最小值之差。

R=Xmax-Xmin6、質(zhì)控樣的質(zhì)量要求:含量準(zhǔn)確、組份均勻、性質(zhì)穩(wěn)定,并與飼料及飼料原料樣品組成相近。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(灌木枝葉—銅、鐵、錳、鋅)留樣再測樣品(蝦料—鎘,魚粉—氨基酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液(單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液)一、質(zhì)量控制圖基本概念4、標(biāo)準(zhǔn)偏差:一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程4二、質(zhì)控圖的作用

1.質(zhì)量診斷:用來度量過程的穩(wěn)定性,即過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài);

2.質(zhì)量控制:用來確定什么時候需要對過程加以調(diào)整,而什么時候則需使過程保持相應(yīng)的穩(wěn)定狀態(tài);

3.質(zhì)量改進:用來確認(rèn)某過程是否得到了改進。二、質(zhì)控圖的作用1.質(zhì)量診斷:用來度量過程的穩(wěn)定性,即過程5二、質(zhì)控圖的分類1、精密度控制圖均數(shù)控制圖(

圖)均數(shù)-極差控制圖(

-R圖)2、準(zhǔn)確度控制圖回收率控制圖(圖)

每種質(zhì)控圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限,其中均數(shù)控制圖和回收率控制圖的計算公式是一樣的。二、質(zhì)控圖的分類1、精密度控制圖6三、質(zhì)控圖的繪制2.1質(zhì)控樣的測定及數(shù)據(jù)積累2.1.1要求條件:測定質(zhì)控樣的分析方法、分析條件與測定環(huán)境樣品時完全一致;嚴(yán)禁給內(nèi)控樣以“特殊待遇”;每批測定至少是雙樣平行(n=2);考慮到時間變化的影響,每天只測定1~2批(m)質(zhì)控樣,經(jīng)過10~20d積累10~20對數(shù)據(jù)。三、質(zhì)控圖的繪制2.1質(zhì)控樣的測定及數(shù)據(jù)積累7三、質(zhì)控圖的繪制2.2計算統(tǒng)計量

至少積累10對(m批)數(shù)據(jù),按下列公式計算總平均值

、標(biāo)準(zhǔn)差s、雙樣極差Ri、平均極差

、雙樣平均值

,供繪制均數(shù)(

)控制圖和均數(shù)極差(

-R)控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制2.2計算統(tǒng)計量8三、質(zhì)控圖的繪制2.3繪制控制圖1)控制圖的基本組成(見圖1):圖1控制圖的基本組成三、質(zhì)控圖的繪制2.3繪制控制圖9預(yù)期值——圖中的中心線;目標(biāo)值——上、下警告限之間的區(qū)域;實測值的可接受范圍——上、下控制限之間的區(qū)域;輔助線——在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。2)控制圖的繪制:根據(jù)質(zhì)控測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計量

、S、

i值和質(zhì)控樣各次測定結(jié)果繪制均數(shù)(

)控制圖、均數(shù)--極差控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制預(yù)期值——圖中的中心線;三、質(zhì)控圖的繪制10三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制11三、質(zhì)控圖的繪制3.1均數(shù)控制圖(

圖)的繪制用表1中質(zhì)控樣單次(Xi、Xi’)測定結(jié)果以圖4為例計算

控制圖組成線(限),并給出應(yīng)用于實際工作的

圖3。=66.04,

S=0.22(m*n=40)。

中心線為=66.04;上下輔助線:+S=66.04+0.22=66.26;上下輔助線:-S=66.04-0.22=65.82;上警告限:+2S=66.04+2×0.22=66.48;下警告限:-2S=66.04-2×0.22=65.60;上控制限:+3S=66.04+3×0.22=66.70;下控制限:-3S=66.04-3×0.22=65.38。三、質(zhì)控圖的繪制3.1均數(shù)控制圖(圖)的繪制123.2基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖2基本組成3.2基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖2基13三、質(zhì)控圖的繪制圖3均數(shù)控制圖實例三、質(zhì)控圖的繪制圖3均數(shù)控制圖實例14三、質(zhì)控圖的繪制4.1均數(shù)-極差控制圖(-R圖)的繪制-R圖由均數(shù)控制圖和極差控制圖兩個部分組成。繪制-R圖除了引用內(nèi)控樣測定數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計量之外,尚須加、減A2、D4等因數(shù),這些因數(shù)是根據(jù)重復(fù)測定次數(shù)n給定的計算值,從表2查得。三、質(zhì)控圖的繪制4.1均數(shù)-極差控制圖(-R圖)的繪制15三、質(zhì)控圖的繪制

用表1中數(shù)據(jù),以圖4為例計算

-R控制圖的組成線(限),并給出應(yīng)用于實際工作的

-R控制圖5。由控制圖系數(shù)表可知,當(dāng)測試平行樣n=2,A=1.88,D3=0,D4=3.27。

三、質(zhì)控圖的繪制用表1中數(shù)據(jù),以圖4為例計算-16三、質(zhì)控圖的繪制1)均數(shù)控制圖部分

中心線

:上輔助線

:下輔助線

:上警告線

:下警告線

:上控制限

:下控制限

:三、質(zhì)控圖的繪制1)均數(shù)控制圖部分17三、質(zhì)控圖的繪制2)極差控制圖部分中心線:上輔助線:上警告限:上控制限:下控制限:三、質(zhì)控圖的繪制2)極差控制圖部分18三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制19圖5粗蛋白—質(zhì)控樣(魚粉)均數(shù)-極差控制圖三、質(zhì)控圖的繪制圖5粗蛋白—質(zhì)控樣(魚粉)均數(shù)-極差控制圖三、質(zhì)控圖的繪20

極差

越小越好,故極差控制圖勿須設(shè)下警告限,但有下控制限,即當(dāng)R值穩(wěn)步下降,逐次變小以至于R≈

(n>7)已接近下控制限時,表明精密度有所提高,原R圖部分已失去作用。此時應(yīng)采用新的R值,重新計算平均差值

,改繪

-R圖中極差圖部分。

使用

-R圖時,只要二者之一超出控制限,屬于失控,應(yīng)查明原因,重新測定。三、質(zhì)控圖的繪制極差越小越好,故極差控制圖勿須設(shè)下警告限,但有下21四、質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列,不出現(xiàn)異常情況,就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài),如果出現(xiàn)異常,就認(rèn)為過程處于失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看,凡是小概率事件都可以判為異常,因此,質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)以下八種現(xiàn)象時,可判為異常(統(tǒng)計失控狀態(tài))---GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》

四、質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列,不22四、質(zhì)量控制圖的判斷圈中的點在上下控制限之外,表示分析失控,根據(jù)概率論,出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%,測定的結(jié)果不可信,應(yīng)該檢查造成失控的原因,糾正后重新測定表明測定工作產(chǎn)生了一定的偏差趨勢,則可能存在系統(tǒng)誤差,應(yīng)對檢測過程及涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進行檢查,必要時換用其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后方法進行檢測、比對、找出原因,消除系統(tǒng)誤差四、質(zhì)量控制圖的判斷圈中的點在上下控制限之外,表示分析失控,236點14點相鄰交替上下趨勢性變化,說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時,要開始調(diào)查原因;如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時,判斷控制圖有失去控制的傾向,需采取措施加以糾正。漂移現(xiàn)象,如連續(xù)14點中相鄰點交替上下,提示存在系統(tǒng)誤差。四、質(zhì)量控制圖的判斷6點14點相鄰交替上下趨勢性變化,說明試劑或儀器性能發(fā)生變化24四、質(zhì)量控制圖的判斷存在系統(tǒng)誤差,需查明原因四、質(zhì)量控制圖的判斷存在系統(tǒng)誤差,需查明原因25質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進行測定、記錄、評估,從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限:一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不算十分可靠,但是隨著測定次數(shù)的增加,通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再做新的質(zhì)控圖,依次進行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映,所以才比較可靠。四、質(zhì)量控制圖的判斷質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進行測定、記錄、評估,從26五、質(zhì)量控制圖重新繪制出現(xiàn)一些情形,質(zhì)量控制圖重新繪制當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法后其它試劑改變實驗環(huán)境或條件時經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖(一般以20對數(shù)據(jù)為一個單元)在使用均值—極差控制圖中,如極差值R穩(wěn)步下降逐次變小,逐次變小以至于R≈

(n>7)已接近下控制限時,表明精密度有所提高,原R圖部分已失去作用,應(yīng)重新計算控制限制作控制圖五、質(zhì)量控制圖重新繪制出現(xiàn)一些情形,質(zhì)量控制圖重新繪制27參考文獻GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》GB/T17989-2000《控制圖通則和導(dǎo)引》GB/T4886-2002《帶警戒限的均值控制圖》GB17378.2-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分:數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制》(重點參考)參考文獻GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》28謝謝聆聽謝謝聆聽29常用分析質(zhì)量控制圖檢測中心龐玉龍常用分析質(zhì)量控制圖檢測中心龐玉龍30主要內(nèi)容15432質(zhì)量控制圖基本概念質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)控圖的分類及繪制質(zhì)量控制圖的判斷質(zhì)量控制圖重新繪制主要內(nèi)容15432質(zhì)量控制圖基本概念質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)控圖的31一、質(zhì)量控制圖基本概念1、質(zhì)控圖原理:每一個方法都存在著變異,都受到時間和空間的影響,即使在理想狀態(tài)下獲得的一組分析結(jié)果,也會存在一定的隨機誤差,但當(dāng)某一結(jié)果超出隨機誤差的允許范圍,運用數(shù)理統(tǒng)計的方法,可以判定這個結(jié)果是異常的,不足信的。2、質(zhì)控圖的基本假設(shè):測量結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度,并按正態(tài)分布。3、平均值:就是測量結(jié)果的加和與測量次數(shù)的比值。一、質(zhì)量控制圖基本概念1、質(zhì)控圖原理:每一個方法都存在著變異32一、質(zhì)量控制圖基本概念4、標(biāo)準(zhǔn)偏差:一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度之標(biāo)準(zhǔn),用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。貝塞爾公式:5、極差:測量值中最大值與最小值之差。

R=Xmax-Xmin6、質(zhì)控樣的質(zhì)量要求:含量準(zhǔn)確、組份均勻、性質(zhì)穩(wěn)定,并與飼料及飼料原料樣品組成相近。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(灌木枝葉—銅、鐵、錳、鋅)留樣再測樣品(蝦料—鎘,魚粉—氨基酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液(單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液)一、質(zhì)量控制圖基本概念4、標(biāo)準(zhǔn)偏差:一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程33二、質(zhì)控圖的作用

1.質(zhì)量診斷:用來度量過程的穩(wěn)定性,即過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài);

2.質(zhì)量控制:用來確定什么時候需要對過程加以調(diào)整,而什么時候則需使過程保持相應(yīng)的穩(wěn)定狀態(tài);

3.質(zhì)量改進:用來確認(rèn)某過程是否得到了改進。二、質(zhì)控圖的作用1.質(zhì)量診斷:用來度量過程的穩(wěn)定性,即過程34二、質(zhì)控圖的分類1、精密度控制圖均數(shù)控制圖(

圖)均數(shù)-極差控制圖(

-R圖)2、準(zhǔn)確度控制圖回收率控制圖(圖)

每種質(zhì)控圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限,其中均數(shù)控制圖和回收率控制圖的計算公式是一樣的。二、質(zhì)控圖的分類1、精密度控制圖35三、質(zhì)控圖的繪制2.1質(zhì)控樣的測定及數(shù)據(jù)積累2.1.1要求條件:測定質(zhì)控樣的分析方法、分析條件與測定環(huán)境樣品時完全一致;嚴(yán)禁給內(nèi)控樣以“特殊待遇”;每批測定至少是雙樣平行(n=2);考慮到時間變化的影響,每天只測定1~2批(m)質(zhì)控樣,經(jīng)過10~20d積累10~20對數(shù)據(jù)。三、質(zhì)控圖的繪制2.1質(zhì)控樣的測定及數(shù)據(jù)積累36三、質(zhì)控圖的繪制2.2計算統(tǒng)計量

至少積累10對(m批)數(shù)據(jù),按下列公式計算總平均值

、標(biāo)準(zhǔn)差s、雙樣極差Ri、平均極差

、雙樣平均值

,供繪制均數(shù)(

)控制圖和均數(shù)極差(

-R)控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制2.2計算統(tǒng)計量37三、質(zhì)控圖的繪制2.3繪制控制圖1)控制圖的基本組成(見圖1):圖1控制圖的基本組成三、質(zhì)控圖的繪制2.3繪制控制圖38預(yù)期值——圖中的中心線;目標(biāo)值——上、下警告限之間的區(qū)域;實測值的可接受范圍——上、下控制限之間的區(qū)域;輔助線——在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。2)控制圖的繪制:根據(jù)質(zhì)控測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計量

、S、

i值和質(zhì)控樣各次測定結(jié)果繪制均數(shù)(

)控制圖、均數(shù)--極差控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制預(yù)期值——圖中的中心線;三、質(zhì)控圖的繪制39三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制40三、質(zhì)控圖的繪制3.1均數(shù)控制圖(

圖)的繪制用表1中質(zhì)控樣單次(Xi、Xi’)測定結(jié)果以圖4為例計算

控制圖組成線(限),并給出應(yīng)用于實際工作的

圖3。=66.04,

S=0.22(m*n=40)。

中心線為=66.04;上下輔助線:+S=66.04+0.22=66.26;上下輔助線:-S=66.04-0.22=65.82;上警告限:+2S=66.04+2×0.22=66.48;下警告限:-2S=66.04-2×0.22=65.60;上控制限:+3S=66.04+3×0.22=66.70;下控制限:-3S=66.04-3×0.22=65.38。三、質(zhì)控圖的繪制3.1均數(shù)控制圖(圖)的繪制413.2基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖2基本組成3.2基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖2基42三、質(zhì)控圖的繪制圖3均數(shù)控制圖實例三、質(zhì)控圖的繪制圖3均數(shù)控制圖實例43三、質(zhì)控圖的繪制4.1均數(shù)-極差控制圖(-R圖)的繪制-R圖由均數(shù)控制圖和極差控制圖兩個部分組成。繪制-R圖除了引用內(nèi)控樣測定數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計量之外,尚須加、減A2、D4等因數(shù),這些因數(shù)是根據(jù)重復(fù)測定次數(shù)n給定的計算值,從表2查得。三、質(zhì)控圖的繪制4.1均數(shù)-極差控制圖(-R圖)的繪制44三、質(zhì)控圖的繪制

用表1中數(shù)據(jù),以圖4為例計算

-R控制圖的組成線(限),并給出應(yīng)用于實際工作的

-R控制圖5。由控制圖系數(shù)表可知,當(dāng)測試平行樣n=2,A=1.88,D3=0,D4=3.27。

三、質(zhì)控圖的繪制用表1中數(shù)據(jù),以圖4為例計算-45三、質(zhì)控圖的繪制1)均數(shù)控制圖部分

中心線

:上輔助線

:下輔助線

:上警告線

:下警告線

:上控制限

:下控制限

:三、質(zhì)控圖的繪制1)均數(shù)控制圖部分46三、質(zhì)控圖的繪制2)極差控制圖部分中心線:上輔助線:上警告限:上控制限:下控制限:三、質(zhì)控圖的繪制2)極差控制圖部分47三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制48圖5粗蛋白—質(zhì)控樣(魚粉)均數(shù)-極差控制圖三、質(zhì)控圖的繪制圖5粗蛋白—質(zhì)控樣(魚粉)均數(shù)-極差控制圖三、質(zhì)控圖的繪49

極差

越小越好,故極差控制圖勿須設(shè)下警告限,但有下控制限,即當(dāng)R值穩(wěn)步下降,逐次變小以至于R≈

(n>7)已接近下控制限時,表明精密度有所提高,原R圖部分已失去作用。此時應(yīng)采用新的R值,重新計算平均差值

,改繪

-R圖中極差圖部分。

使用

-R圖時,只要二者之一超出控制限,屬于失控,應(yīng)查明原因,重新測定。三、質(zhì)控圖的繪制極差越小越好,故極差控制圖勿須設(shè)下警告限,但有下50四、質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列,不出現(xiàn)異常情況,就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài),如果出現(xiàn)異常,就認(rèn)為過程處于失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看,凡是小概率事件都可以判為異常,因此,質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)以下八種現(xiàn)象時,可判為異常(統(tǒng)計失控狀態(tài))---GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》

四、質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列,不51四、質(zhì)量控制圖的判斷圈中的點在上下控制限之外,表示分析失控,根據(jù)概率論,出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%,測定的結(jié)果不可信,應(yīng)該檢查造成失控的原因,糾正后重新測定表明測定工作產(chǎn)生了一定的偏差趨勢,則可能存在系統(tǒng)誤差,應(yīng)對檢測過程及涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進行檢查,必要時換用其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后方法進行檢測、比對、找出原因,消除系統(tǒng)誤差四、質(zhì)量控制圖的判斷圈中的點在上下控制限之外,表示分析失控,526點14點相鄰交替上下趨勢性變化,說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時,要開始調(diào)查

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