遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210178獨(dú)一味配方顆粒DuyiweiPeifangkeli本品為唇形科植物獨(dú)一味Lamiophlomisrotata（Benth.）Kudo的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的顆粒?！局品ā咳—?dú)一味飲片3000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為18%~33%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕色的顆粒，氣微，味微澀、苦?！捐b別】取本品1.0g，研細(xì)，加乙醇10ml，超聲30分鐘，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。取獨(dú)一味對(duì)照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取山桅苷甲酯對(duì)照品、8-O-乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各10μl、對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。理論板數(shù)按8-O-乙酰山梔苷甲酯計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~195→995→9119~469→1591→8546~7515→2085→80參照物溶液的制備取對(duì)照藥材約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取8-O-乙酰山梔苷甲酯，精密稱定，加70%甲醇制成含30μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰6應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。峰3：山梔苷甲酯；峰4：綠原酸；峰6（S）：8-O-乙酰山梔苷甲酯；峰7：連翹酯苷B；峰8：木犀草苷；峰9：毛蕊花糖苷獨(dú)一味配方顆粒特征圖譜【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，；以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.8ml；檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm。理論板數(shù)按山梔苷甲酯計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~1199111~359→1891→8235~451882對(duì)照品溶液的制備取山梔苷甲酯對(duì)照品、8-O-乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml各含70μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g含山梔苷甲酯（C1