-.z.儀器分析試題(2007－2008學(xué)年第一學(xué)期)-.z.化學(xué)化工學(xué)院班(年)級課程儀器分析(B)卷-.z.一、選擇題〔2分15〕-.z.123456789101112131415-.z.1．以測量沉積于電極外表的沉積物質(zhì)量為根底的電化學(xué)分析法稱為(A)電位分析法(B)極譜分析法(C)電解分析法(D)庫侖分析法2．pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于-.z.(A)內(nèi)外玻璃膜外表特性不同(C)內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同(B)內(nèi)外溶液中H+濃度不同(D)內(nèi)外參比電極不一樣-.z.3．應(yīng)用GC方法來測定痕量硝基化合物,宜選用的檢測器為-.z.(A)熱導(dǎo)池檢測器(C)電子捕獲檢測器4．氣－液色譜法，其別離原理是(B)氫火焰離子化檢測器(D)火焰光度檢測器-.z.〔A〕吸附平衡〔B〕分配平衡〔C〕離子交換平衡〔D〕滲透平衡-.z.5．以下哪一項為哪一項發(fā)射光譜分析不能解決的"-.z.〔A〕微量及痕量元素分析〔B〕具有高的靈敏度-.z.〔C〕選擇性好，互相干擾少〔D〕測定元素存在狀態(tài)-.z.6．以下哪些元素于酸性介質(zhì)中，在復(fù)原劑(硼氫化鈉，金屬鋅等)的作用下、可第1頁題目一題目一二三四五六七八總分得分---------------------------------------裝---------------------------------------訂-------------------------------------------線---------------------------------------裝---------------------------------------訂-------------------------------------------線-----------------------------------------------姓名**班級系學(xué)院-.z.生成易揮發(fā)的氫化物．而進(jìn)入等離子體光源進(jìn)展蒸發(fā)和激發(fā)"-.z.〔A〕As〔B〕Fe〔C〕Mo〔D〕W-.z.7.原子吸收分析法測定鉀時，參加1％鈉鹽溶液其作用是〔〕-.z.(Ａ)減少背景(Ｃ)提高鉀的濃度(Ｂ)提高火焰溫度(Ｄ)減少鉀電離-.z.8.以下條件中對氣相色譜柱別離度影響最大的因素是-.z.(A)載氣種類(B)載氣的流速(C)色譜柱的載體性質(zhì)(D)色譜柱柱溫-.z.9.以下因素對理論塔板高度沒有影響的是-.z.(A)填充物的粒度(C)載氣的種類(B)色譜柱的柱長(D)組分在流動相中的擴(kuò)散系數(shù)-.z.10.在色譜分析中，柱長從1m增加到4m，其它條件不變，則別離度增加-.z.(A)4倍(B)1倍(C)2倍(D)10倍-.z.11.用發(fā)射光譜進(jìn)展定性分析時，作為譜線波長的比擬標(biāo)尺的元素是-.z.(A)鈉(B)碳(C)鐵(D)硅-.z.12.下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是-.z.(Ａ)直流電弧(Ｂ)交流電弧(Ｃ)電火花(Ｄ)高頻電感耦合等離子體-.z.13.離子選擇電極在使用時，每次測量前都要將其電位清洗至一定的值，即固定電極的預(yù)處理條件，這樣做的目的是-.z.(Ａ)極防止存儲效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng))(Ｃ)提高靈敏度(Ｂ)消除電位不穩(wěn)定性(Ｄ)清洗電-.z.14.下列式子中哪一個式子不能用來計算色譜柱的理論塔板數(shù)？(A)(tR/)2(B)16(tR/Wb)2(C)5.54(tR'/W1/2)2215.在以下極譜分析操作中哪一項為哪一項錯誤的"(A)通N2除溶液中的溶解氧第2頁(D)16(tR(D)16(tR'/W1/2)[(k1)/k]2-.z.(B)在攪拌下進(jìn)展減小濃差極化的影響(C)恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響〔D〕參加外表活性劑消除極譜極大二、填空題〔每空1分，共20分〕1．在液相色譜中，速率理論方程中的_________項很小，可忽略不計，VanDeemter方程式可以寫成____________.-.z.2.描述色譜柱效能的指標(biāo)是；柱的總別離效能指標(biāo)-.z.是3．。是庫侖分析法的理論根底。它說明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)-.z.量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為4.原子吸收峰值吸收測量的必要條件是〔1〕。，-.z.〔2〕。-.z.5．離子選擇性電極雖然有多種，但根本構(gòu)造是由、參比電極三局部組成。、和內(nèi)-.z.6．鹽橋的作用是；用氯化銀晶體膜電極測定氯離子時，-.z.如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋為7．剩余電流主要是由____________________和______。_______________組成。-.z.8．按照別離過程的原理可將色譜法分為法，法等法，法，-.z.烷乙醇ma*=307nm，-.z.該吸收是由于_________躍遷引起的。10．在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加___________________________，但假設(shè)燈電流過大，則_________________隨之增大，同時會使發(fā)射線___________________。三、計算題〔共40分〕第3頁---------------------------------------裝---------------------------------------訂-------------------------------------------線-----------------------------------------------9．一化合物溶解在己烷中，其己ma*=305nm，溶解在乙醇中時，---------------------------------------裝---------------------------------------訂-------------------------------------------線-----------------------------------------------9．一化合物溶解在己烷中，其己ma*=305nm，溶解在乙醇中時，-.z.1．〔6分〕稱取含Cd2+的樣品溶液，在適當(dāng)?shù)臈l件下測得其idA，然后在此溶液中參加濃度為10-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再再同樣的條件下進(jìn)展測定，得idA，計算此樣品溶液中Cd2+的濃度。2．〔6分〕用氟離子選擇性電極測定天然水中的氟，取水樣于100mL容量瓶中，加TISAB5mL，測得其電位值為-192mV〔〕；再參加10-2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液，測得其電位值為-150mV〔〕，氟電極的響應(yīng)斜率s為，計算水樣中氟離子的濃度。3．〔6分〕為測定防蟻制品中砷的含量，稱取試樣，溶解后用肼將As〔Ⅴ〕復(fù)原為As(Ⅲ〕。在弱堿介質(zhì)中由電解產(chǎn)生的I2來滴定As〔Ⅲ〕，電流強(qiáng)度為，經(jīng)過15min6s到達(dá)終點，計算試樣中As2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(As2O3的相對分子質(zhì)量為197.8)4．(12分)在*色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下：試用歸一化法求各組分的含量。在〔1〕題中，如果在色譜圖上除三組分外，還出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，能否仍用歸一化法定量？假設(shè)用甲苯為內(nèi)標(biāo)物〔其相對質(zhì)量校正因子為〕，甲苯與樣品的配比為1∶10，測得甲苯的峰面積為2，三個主要組分的數(shù)據(jù)同〔1〕，試求各組分的含量。5．〔10分〕色譜分析中獲得下面的數(shù)據(jù)：保存時間：tR=5.4min；死時間：t0=3.1min載氣平均流速：F=0.313mL/min；峰的基線寬度：Wb=0.4min固定液體積為0.164mL求：調(diào)整保存體積VR'；分配系數(shù)K；有效塔板數(shù)neff。四、簡答題〔5分2，共10分〕1．在原子發(fā)射光譜法中為什么選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)？-.z.2．在高效液相色譜中，為什么要對流動相脫氣？第9頁第第10頁頁第75頁第4頁二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子2峰面積〔cm〕二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子2峰面積〔cm〕8686-.z."儀器分析"試卷〔B〕-.z.參考答案-.z.一、選擇題：〔2分15，共30分〕二、填空題〔每空1分，共20分〕1．縱向擴(kuò)散項，H=A+Cu2.塔板數(shù)〔或理論塔板數(shù)〕，別離度3.法拉第電解定律，m=(M/nF)×it4.(1〕光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線的半寬度〔2〕發(fā)射線的中心頻率恰好等于吸收線的中心頻率。5.內(nèi)參比溶液，敏感膜6．消除液接電位、硝酸鉀7．充電電流或電容電流、試劑中雜質(zhì)的電解電流8．吸附色譜、分配色譜、，離子交換色譜、空間排阻色譜9．→*10．發(fā)光強(qiáng)度、自吸、變寬三、計算題〔共40分〕1．解〔6分〕設(shè)樣品溶液中Cd2+的濃度為c*mol/L根據(jù)idKc可得：=Kc*-.z.Kc*10?3-.z.?52解：〔6分〕-.z.c≈VscsV*10(mol/L)10011234123456789101112131415CACBDADDBBCDACBc*c*10(mol/L)10?2?4-.z.E?150?(?192)42(mV)0.042(V)?4?53解：〔6分〕-.z.mAssO310?3(15606)9648540.023(g)-.z.質(zhì)量分?jǐn)?shù)：AssO34解：〔12分〕10?3-.z.〔1〕由*iAifinii1i100%可得：-.z.*二氯乙烷*二溴乙烷100%18.52%100%20.57%-.z.*四乙基鉛100%60.91%-.z.〔2〕不能用歸一化法進(jìn)展計算，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法求解。-.z.由*imiGfAfsAsmsG100%可得：-.z.*二氯乙烷*二溴乙烷*四乙基鉛10.951010.951010.9510100%18.15%100%20.16%100%59.71%-.z.5解：〔10分