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1、標(biāo)準(zhǔn)方法名稱/代號(hào)(含年號(hào))確認(rèn)種類確認(rèn)人員確認(rèn)日期目的合用范圍確認(rèn)過程及結(jié)果固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ/T38-1999初次確認(rèn)改正后確認(rèn)其余2015年9月14日經(jīng)過精巧度測試來考證固定污染源排氣中的非甲烷總烴。判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測方法能否合格本標(biāo)準(zhǔn)合用于固定污染源有組織排放和無組織排放的非甲烷總烴(NMHC)測定樣品的收集和保存采樣容器的沖刷真空采樣瓶或注射器使用前必然用L磷酸溶液沖刷,此后用水漂洗潔凈,干燥后用氮?dú)庵脫Q。有組織排放監(jiān)測采樣按GB16157-1996中圖29(真空瓶采樣)或圖30(注射器采樣)連結(jié)采樣裝置,并按GB16157-1996中相關(guān)部分操作收集樣品
2、。若排氣中擁有固體顆粒物,應(yīng)在采樣管頭部塞適合玻璃棉過濾。采樣完成后,將真空瓶活塞封閉,或?qū)⒆⑸淦饔靡r有聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠帽密封,帶回實(shí)驗(yàn)室。有組織排氣中的采樣地點(diǎn)和采樣點(diǎn)按GB16157-1996中和規(guī)定履行。在采樣前,將2-3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中,真空瓶應(yīng)起初排出瓶內(nèi)氣體,使真空度達(dá)10-310-4kPa。注射器在采樣前用樣品氣頻頻抽洗3次。無組織排放監(jiān)測采樣GB16297-1996附錄C的規(guī)定,確立無組織排放監(jiān)控點(diǎn)的地點(diǎn),或按其余特定要求確立采樣點(diǎn)的地點(diǎn)。真空瓶、注射器按作好準(zhǔn)備,于現(xiàn)場直接采樣。若采納鋁箔復(fù)合氣袋采樣,亦應(yīng)在采樣前用樣品氣頻頻置換3次。采樣結(jié)束后,密
3、封采樣容器,避光帶回實(shí)驗(yàn)室。樣品保存收集好的樣品應(yīng)避光保存趕快分析,一般擱置時(shí)間不超出12h。2分析步驟色譜條件進(jìn)樣器溫度:100110;層析室溫度:7080;檢測器溫度:100110;氫氣流量25ml/min;空氣流量400ml/min。依據(jù)儀器的詳細(xì)狀況可作適合調(diào)整。載氣流量,甲烷柱約為20ml/min;總烴柱為4050ml/min。依據(jù)色譜柱的阻力調(diào)理柱前壓。進(jìn)樣量:1ml。校準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)系列的制備:用混淆標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋,配制5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,形成標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列的測定:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件下,正確抽取標(biāo)準(zhǔn)系列的氣體樣品(由低濃度到高濃度),分別在總烴柱和甲烷柱中進(jìn)樣,每個(gè)濃度重復(fù)三次
4、,取峰高的均勻值。校準(zhǔn)曲線繪制:以總烴含量(mg/m3)為橫坐標(biāo)(X軸),以相對(duì)應(yīng)的均勻峰高為縱坐標(biāo)(Y軸),繪制總烴的校準(zhǔn)曲線。相同以甲烷的含量(mg/m3)為橫坐標(biāo)(X軸),以相對(duì)應(yīng)的均勻峰高為縱坐標(biāo)(Y軸),繪制甲烷的校準(zhǔn)曲線。并分別計(jì)算總烴及甲烷的校準(zhǔn)曲線線性回歸方程。樣品測定按標(biāo)準(zhǔn)系列測定相同條件和步驟直接進(jìn)樣分析(假如樣品濃度大于檢測上限,應(yīng)作適合稀釋)。測定其峰高值。氧峰測定樣品氣體中含有氧氣。由甲烷柱獲得的色譜圖中,氧峰已與甲烷峰分開(因?yàn)檠踉跉浠鹧鏅z測器中的響應(yīng)值小,因此在實(shí)質(zhì)獲得的色譜圖中不用然能看清氧峰)。但由總烴柱獲得的總烴峰中包括氧峰,應(yīng)予扣除。與樣品測定相同的條件,于總烴柱進(jìn)除烴空氣樣,測得氧峰的峰高度。定性分析依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保存時(shí)間定性,拜見分別由總烴柱和甲烷柱所得的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖加標(biāo)回收率及精巧度的測定采納10份樣品加標(biāo),使加標(biāo)濃度為m3,連續(xù)測定10次,結(jié)果以下:結(jié)果(mg/m3)12345678910精巧度均勻值相對(duì)標(biāo)
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