1、辛麻止咳顆粒中馬兜鈴酸的含量測定研究【摘要】目的控制辛麻止咳顆粒中馬兜鈴酸的含量。方法采用高效液相色譜法建立了辛麻止咳顆粒中馬兜鈴酸的含量測定方法。結(jié)果該方法靈敏度高。準(zhǔn)確可靠，可以作為辛麻止咳顆粒中馬兜鈴酸的質(zhì)控方法。結(jié)論該品中不含馬兜鈴酸?！娟P(guān)鍵詞】辛麻止咳顆粒細(xì)辛馬兜鈴酸高效液相色譜法Abstrat：bjetiveTntrlthequantityfaristlhiaidinXinazhikeGranules.ethdsHPLasusedtdeterinethententfaristlhiaidinXinazhikeGranules.ResultsTheethduldbeusedtntrl

2、thequantityfaristlhiaidinXinazhikeGranules.nlusinThereisnaristlhiaidinXinazhikeGranules.Keyrds：XinazhikeGranules;HerbaAsari;Aristlhiaid;HPL辛麻止咳顆粒是由細(xì)辛、麻黃等組成的復(fù)方顆粒劑。功能祛風(fēng)散寒，宣肺止咳。用于急性支氣管炎，即風(fēng)寒襲肺、肺失宣暢所引起的咳嗽。方中細(xì)辛為馬兜鈴科植物北細(xì)辛AsaruhetertrpidesFr.Shidtvar.andshuriu(axi.)Kitag.，漢城細(xì)辛Asarusiebldiiiq.var.seulenseNak

3、ai或華細(xì)辛Asarusiebldiiiq.的枯燥全草。馬兜鈴科中其他數(shù)種藥材被檢測出馬兜鈴酸，馬兜鈴酸是硝基菲羧酸，主要含有馬兜鈴酸IAAI，馬兜鈴酸IIAAII?，F(xiàn)代研究說明，馬兜鈴酸具有腎毒性作用，表現(xiàn)為急性馬兜鈴腎并慢性馬兜鈴腎并腎小管功能障礙馬兜鈴腎病1。細(xì)辛中是否含有馬兜鈴酸僅有報道持疑心觀點，因此我們對本品中的馬兜鈴酸進(jìn)展了檢測研究。1器材Agilent1100高效液相色譜儀，UV-1206紫外分光光度計日本島津制作所。辛麻止咳顆粒自制。馬兜鈴酸A對照品購自中國藥品生物制品檢定所批號110746-200204，用峰面積歸一化法測定并計算，結(jié)果含量為96.361%。甲醇為色譜純，水

4、為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇3.3%醋酸6139為流動相；檢測波長為250n。進(jìn)樣量為10l。理論板數(shù)按馬兜鈴酸A峰計算應(yīng)不低于3000。2.2供試品的制備取本品5g，精細(xì)稱定，加甲醇120l，索氏提取4h，濃縮提取液，并轉(zhuǎn)移至25l量瓶，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45的微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.3對照品的制備取馬兜鈴酸A對照品，加甲醇稀釋制成每毫升約含0.2g的溶液，即得。2.4陰性對照品的制備取不含細(xì)辛的其余藥材，按工藝制備陰性浸膏，參加適量輔料，制成空白顆粒。取適量，按“供試品的制備項下方法制備，即得。

5、2.5方法學(xué)研究2.5.1檢測波長的選擇取馬兜鈴酸A對照品，用甲醇稀釋制成每毫升約含10.00g的溶液，在220400n的波長處進(jìn)展掃描，經(jīng)測定本品在223，250，317，388n處有最大吸收。250n波長下本品給出的色譜信息要比其它波長多，參考文獻(xiàn)24中也多項選擇用250n，因此選250n作為檢測波長。2.5.2線性關(guān)系考察取馬兜鈴酸A對照品，用甲醇稀釋制成每毫升含1g的溶液作為對照品溶液，分別精細(xì)汲取對照品溶液6，8，10，12，14l加甲醇稀釋至25l，搖勻，濾過。分別精細(xì)汲取上述對照品溶液10l注入色譜儀，記錄色譜圖，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，結(jié)果說

6、明，馬兜鈴酸A在0.141920.44736g/l范圍內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系r0.9998。2.5.3重復(fù)性實驗取本品5份各約5g，照供試品制備項下方法制備，依法測定，結(jié)果均未檢出，說明該方法重復(fù)性良好。2.5.4精細(xì)度考察取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，計算，結(jié)果RSD為2.27%，該方法精細(xì)度良好。2.5.5穩(wěn)定性實驗取對照品溶液分別在0，2，4，6，8h進(jìn)樣，測定溶液的穩(wěn)定性，結(jié)果RSD為1.63%，供試品在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.5.6回收率實驗取本品的內(nèi)容物五份約2.5g，分別精細(xì)稱定，再分別精細(xì)參加馬兜鈴酸A對照品約0.125g，按供試品制備項下的方法制成供試品溶液，依法測定并計算回收

7、率，結(jié)果平均回收率為98.6%，RSD為0.8%。本方法具有良好的回收率。2.5.7空白干擾實驗取陰性對照品溶液，依法測定，在馬兜鈴酸A峰相應(yīng)位置無干擾。2.5.8含量測定取本品9批，按供試品的制備方法制備，依法測定，結(jié)果9批均未檢出。2.5.9最小檢出量的測定取馬兜鈴酸A對照品用甲醇稀釋制成每毫升含10.00g的溶液，取該溶液用甲醇稀釋制成每毫升含0.1000g的溶液1%，再取0.1%的溶液用甲醇稀釋制成每毫升含0.0100g的溶液0.1%。分別取上述溶液注入色譜儀，記錄色譜圖，測得最小檢出限度為4.6310-4g信噪比21，7.4110-4g信噪比41。3討論按對照品濃度計算，樣品中實際含馬兜鈴酸未超過1g/g，可以忽略不計。本品檢測9批樣品，結(jié)果均未檢出馬兜鈴酸A，因此規(guī)定本品不得檢出馬兜鈴酸。本方法采用高效液相色譜法，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠?？梢宰鳛楸酒否R兜鈴酸的控制方法?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1陳婭娟，吳俏銀，葉惠蘭，等.馬兜鈴酸毒理研究進(jìn)展J.廣東藥學(xué)院學(xué)報，2022，192：156，160.2張建夫，趙輝.馬兜鈴酸的