1、4.有機肥（土壤）樣品中有機質含量的測定（重鉻酸鉀容量法-稀釋熱法）一、方法原理用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的 有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅 （也可不加）為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計 算有機碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機質含量。二、試劑及制備（1）二氧化硅：粉末狀（也可不加）。（2）濃硫酸（p1.84）。（3）重鉻酸鉀溶液：c1/6 （K2Cr2O7）=1mol/L稱取經(jīng)過130C烘3-4h的重鉻酸鉀（分析純）49.031g，溶解于 400mL水中，必要時可加熱溶解，冷卻后，稀釋定容至1L，搖勻備 用。（4）重鉻

2、酸鉀基準溶液：c1/6 （K2Cr2O7）=0.4mol/L稱取經(jīng)過130C烘3-4h的重鉻酸鉀（分析純）19.6132g，溶解于250mL 燒杯中，以少量水溶解，將全部洗入1000mL容量瓶中，加入濃硫酸 約70mL，冷卻后用水定容至刻度，充分搖勻備用。（5）硫酸亞鐵標準溶液：c（FeSO4）=0.5mol/L稱取（FeSO4 - 7H2O）（分析純）140g溶于水中，加入濃硫酸15mL， 冷卻稀釋至1L。此溶液的準確濃度以0.4mol/L （1/6K2Cr2O7）的基準溶 液標定之。即準確分別吸取3份0.4mol/L （1/6K2Cr2O7）基準溶液各 25mL于150mL三角瓶中，加入2

3、-3滴鄰啡羅啉指示劑，用0.5mol/L FeSO4標準溶液滴定。根據(jù)FeSO4標準溶液滴定時的消耗量計算其準 確濃度。FeSO4溶液在空氣中易被氧化需新鮮配制或以標準的 K2Cr2O7每天標定之。（6）鄰啡羅啉指示劑稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡羅啉（分析純）1.485g溶于 100mL水中，搖勻備用。（7）沸水浴，三角瓶，容量瓶，滴定儀等。三、測定步驟稱取過0 0.5mm篩的風干試樣0.3-0.5g （精確至0.0001g），置于 500mL的三角瓶中，準確加入1mol/L K2Cr2O7標準溶液10.00mL，充 分搖勻，然后加濃硫酸20mL，將三角瓶緩緩轉動1min，置于沸水

4、中 保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，將反應物無 損轉入250mL容量瓶中，定容，加3-4滴鄰啡羅啉指示劑，然后用 0.5mol/LFeSO4標準溶液滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再 逐滴加入FeSO4標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g （精 確至0.001g）二氧化硅（也可不加）代替試樣，按照相同分析步驟， 使用同樣的試劑，進行空白試驗。如果滴定試樣所用FeSO4標準溶液的用量不到空白試驗所用 FeSO4標準溶液用量的1/3時，則應減少稱樣量，重新測定。四、分析結果的表述肥料有機碳(g/Kg) = ( V 0 - V ) XC X0.003 X 1.33/烘干樣品重X1000肥料有機質（g/Kg）=肥料有機碳g/KgX 1.724式中：CFeSO4標準溶液的摩爾濃度，mol/L； V0空白試 驗時，使用FeSO4標準滴定溶液的體積，mL； V測定時，使用 FeS