1、實驗七 石油瀝青試驗一、針入度測定（一）主要儀器設備1.針入度儀 針連桿質(zhì)量為（47.5±0.05）g，針和針連桿組合件的總質(zhì)量為（50±0.05）g。2.標準針 由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度5460，尺寸要求見圖試8.1。3.試樣皿 為金屬圓柱形平底容器：針入度小于200時，內(nèi)徑為55mm，內(nèi)部深度35mm；針入度在200350時，內(nèi)徑70mm，內(nèi)部深度為45mm。4.恒溫水浴 容量不小于10L，能保持溫度在試驗溫度的±0.1范圍內(nèi)。水中應備有一個帶孔的支架，位于水面下不少于100mm，距浴底不少于50mm處。5.平底玻璃皿、秒表、溫度計、金屬皿或瓷柄皿、篩

2、、砂浴或可控制溫度的密閉電爐等。圖試8.1 標準鋼針的形狀及尺寸（二）試樣制備1.將預先除去水分的瀝青試樣在砂浴或密閉電爐上小心加熱，不斷攪拌以防止局部過熱，加熱溫度不得超過試樣估計軟化點100。加熱時間不得超過30min，用篩過濾除去雜質(zhì)。加熱攪拌過程中避免試樣中混入空氣。2.將試樣倒入預先選好的試樣皿中，試樣深度應大于預計穿入深度10mm。3.試樣皿在1530的空氣中冷卻11.5h（小試樣皿）或1.52h（大試樣皿），防止灰塵落入試樣皿。軟化將試樣皿移入保持規(guī)定試驗溫度的恒溫水浴中。小試驗皿恒溫11.5h，大試驗皿恒溫1.52h。（三）試驗步驟1.調(diào)節(jié)針入度儀的水平，檢查針連桿和導軌，以確

3、認無水和其他外來物，無明顯磨擦。用甲苯或其他合適的溶劑清洗針，用干凈布將其擦干，把針插入針連桿中固定。按試驗條件放好砝碼。2.從恒溫水浴中取出試驗皿，放入水溫控制在試驗溫度的平底玻璃皿中的三腿支架上，試樣表面以上的水層高度應不小于10mm，將平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。3.慢慢放下針連桿，使針尖剛好與試樣接觸。必要時用放置在合適位置的光源反射來觀察。拉下活桿，使其與針桿頂端接觸，調(diào)節(jié)針入度儀讀數(shù)為零。4.用手緊壓按鈕，同時啟動秒表，使標準針自由下落穿入瀝青試樣，到規(guī)定時間停壓按鈕，使針停止移動。5.拉下活桿與針連桿頂端接觸，此時的讀數(shù)即為試樣的針入度。6.同一試樣至少重復測定三次，測定點之

4、間及測定點與試樣皿之間距離不應小于10mm。每次測定前應將平底玻璃皿放入恒溫水浴。每次測定換一根干凈的針或取下針用甲苯或其他溶劑擦干凈，再用干凈布擦干。7.測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用三根針，每次測定后將針留在試樣中，直至三次測定完成后，才能把針從試樣中取出。（四）結(jié)果評定1.取三次測定針入度的平均值，取至整數(shù)作為試驗結(jié)果。三次測定的針入度值相差不應大于表試8.1中規(guī)定的數(shù)值。否則，試驗應重做。針入度測定允許最大差值 表試8.1針入度04950149150249250350最大差值246202.重復性和再現(xiàn)性的要求見表試8.2。針入度測定的重復性與再現(xiàn)性要求 表試8.2試樣針入度，

5、25重 復 性再 現(xiàn) 性小于5050及大于50不超過2單位不超過平均值的4不超過4單位不超過平均值的8二、延度測定（一）主要儀器設備1.延度儀 見圖試8.2。2.試件模具 由兩個端模和兩個側(cè)模組成，形狀及尺寸見圖試8.3。3.恒溫水浴 容量不小于10L，能保持溫度在試驗溫度的±0.1范圍內(nèi)。水中應備有一個帶孔的支架，位于水面下不少于100mm，距浴底不少于50mm處。4.溫度計（050，分度0.1和0.5各一支）、金屬皿或瓷皿、篩、砂浴或可控制溫度的密閉電爐等。圖試8.2 瀝青延度儀1滑動器；2螺旋桿；3指針；4標尺；5電動機圖試8.3 延度儀試模（二）試樣制備1.將甘油滑石粉隔離劑

6、（甘油：滑石粉2：1，以質(zhì)量計）拌和均勻，涂于磨光的金屬板上。2.將除去水分的試樣在砂浴上小心加熱，防止局部過熱，加熱溫度不得超過試樣估計軟化點100。用篩過濾，充分攪拌，避免試樣中混入空氣。然后將試樣呈細流狀，自模的一端至另一端往返倒入，使試樣略高于模具。3.試樣在1530的空氣中冷卻30min，然后放入（25±0.1）的水浴中，保持30min后取出，用熱刀將高出模具的瀝青刮去，使瀝青面于模具面平齊。瀝青的刮法應自模的中間向兩邊，表面應十分光滑。將試件連同金屬板再浸入（25±0.1）的水浴中恒溫11.5h。（三）試驗步驟1.檢查延度儀的拉伸速度是否符合要求，然后移動滑板使

7、其指針正對標尺的零點，保持水槽中水溫為（25±0.5）。2.將試件移至延伸儀的水槽中，模具兩端的孔分別套在滑板及槽端的金屬柱上，水面距試件表面應不小于25mm，然后去掉側(cè)模。3.確認延度儀水槽中水溫為（25±0.5）時，開動延度儀，此時儀器不得有振動。觀察瀝青的拉伸情況。在測定時，如發(fā)現(xiàn)瀝青細絲浮于水面或沉入槽底時，則應在水中加入食鹽水調(diào)整水的密度，至與試樣的密度相近后，再進行測定。4.試件拉斷時指針所指標尺上的讀數(shù)，即為試樣的延度，以cm表示。在正常情況下，應將試樣拉伸成錐尖狀，在斷裂時實際橫斷面為零。如不能得到上述結(jié)果，則應報告在此條件下無測定結(jié)果。（四）結(jié)果評定1.取

8、平行測定三個結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果。若三次測定值不在平均值的5以內(nèi)，但其中兩個較高值在平均值的5以內(nèi)，則舍去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結(jié)果。2.兩次測定結(jié)果之差，不應超過：重復性平均值的10，再現(xiàn)性平均值的20。三、軟化點測定（環(huán)球法）（一）主要儀器設備1.瀝青軟化點測定器 見圖試8.4，包括鋼球、試樣環(huán)（圖試8.5）、鋼球定位器（圖試8.6）、支架、溫度計等。2.電爐及其他加熱器。3.金屬板或玻璃板、刀、篩等。圖試8.4 瀝青軟化點測定器1溫度計；2上承板；3樞軸；4鋼球；5環(huán)套；6環(huán)；7中承板；8支承座；9下承板；10燒杯 圖試8.5 環(huán) 圖試8.6 鋼球定位器（二）試

9、樣制備1.將黃銅環(huán)置于涂有甘油滑石粉質(zhì)量比為2：1的隔離劑的金屬板或玻璃板上。2.將預先脫水試樣加熱熔化，不斷攪拌，以防止局部過熱，加熱溫度不得高于試樣估計軟化點100，加熱時間不超過30min，用篩過濾。將試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。若估計軟化點在120以上時，應將黃銅環(huán)和金屬板預熱至80100。3.試樣在1530的空氣中冷卻30min后，用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使瀝青與環(huán)面平齊。4.估計軟化點高于80的試樣，將盛有試樣的黃銅環(huán)及板置于盛有水的保溫槽內(nèi)，水溫保持在（5±0.5），恒溫15min。估計軟化點高于80的試樣，將盛有試樣的黃銅環(huán)及板置于盛有甘油的保溫槽內(nèi)，甘油溫度

10、保持在（32±1），恒溫15min，或?qū)⑹⒃嚇拥沫h(huán)水平地安放在環(huán)架中承板的孔內(nèi)，然后放在盛有水或甘油的燒杯中，恒溫15min，溫度要求同保溫槽。5.燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5的蒸餾水（估計軟化點不高于80的試樣），或注入預先加熱至約32的甘油（估計軟化點高于80的試樣），使水平面或甘油面略低于環(huán)架連桿上的深度標記。（三）試驗步驟1.從水或甘油中取出盛有試樣的黃銅環(huán)放置在環(huán)架中承板的圓孔中，套上鋼球定位器，把整個環(huán)架放入燒杯內(nèi)，調(diào)整水面或甘油液面至深度標記，環(huán)架上任何部分不得有氣泡。將溫度計由上層板中心孔垂直插入，使水銀球底部與銅環(huán)下面平齊。2.將燒杯移至有石棉網(wǎng)的三角架上或電爐上，然后將鋼球放在試樣上（須使各環(huán)的平面在全部加熱時間內(nèi)處于水平狀態(tài)），立即加熱，使燒杯內(nèi)水或甘油溫度在3min保持每分鐘上升（5±0.5），在整個測定過程中如溫度的上升速度超出此范圍時，則試驗應重做。3.試