1、2011年執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識 藥物分析部分教材考點(diǎn)（第二壺痣公執(zhí)業(yè)藥師WWW-4第二章藥物分析的基礎(chǔ)知識第一節(jié)藥品檢驗(yàn)的基本知識f藥螢Hftt建桶序獵從一批產(chǎn)品d按取稈規(guī)則抽取一定數(shù)量具頁條晡祥品供檢驗(yàn)用.一胖優(yōu)畔品總伽蒼冊每特取粒蠢J7+1星悻亞腕祥2二）臉驗(yàn) 性狀、整秫 檢基 含量at走軸一T藥如逼昱否跆要畫 翊（從藥a的性隊(duì) rams. 換 檢查吁含圍衽面苕虐t三）佃寫集告克實(shí) K 簡虱具體 供試盤阪 栓整販簽若* Hgssu&iLV fiA）鮭報(bào)皆韋軽整人、斟LL部皿簣人“單儻企童）若有寫錯(cuò)-只可懺購改并羞名消耗211111便三真題出具藥品檢驗(yàn)報(bào)告書”必須有BCDEA. 送

2、檢人簽字B. 部門負(fù)責(zé)人簽字C. 復(fù)核者簽字D. 檢驗(yàn)者簽字E. 單位公章三、常用分析儀器的使用和校正1. 分析天平：有機(jī)械天平和電子天平兩種黒怎公執(zhí)業(yè)藥U用于含量測定中供試品、對照品的稱量和滴 定液的標(biāo)定等一般分析天平的感量為？0.1mg、？0.01mg、 ?0.001mg 三種。當(dāng)取樣量大于100mg時(shí)，選?;取樣量10100mg時(shí)，選？取樣量小于10mg時(shí)，選用？。2. 玻璃量器：實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有移 液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。容量瓶允許誤差為約為容積的千分之一。3. 溫度計(jì)：第一次使用前校正；分析儀器： 按要求進(jìn)行校正，并應(yīng)定期檢查。第二節(jié)藥物分析

3、數(shù)據(jù)的處理一、誤差誤差的定義：測量值對真實(shí)值的偏離；反映 測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，誤差越小，準(zhǔn)確性越高。按計(jì)算方法分為絕對誤差和相對誤差，按來 源不同分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。（一）絕對誤差和相對誤差1. 絕對誤差：測量值與真實(shí)值之差；可正可負(fù); 有單位執(zhí)業(yè)藥 Jli5www.qnr.en2. 相對誤差：為絕對誤差與真實(shí)值的比值； 無單位；相對誤差反映誤差在測量值中所占的比例（二）系統(tǒng)誤差和偶然誤差1、系統(tǒng)誤差：即可定誤差，由某種確定的 原因引起的誤差，一般有固定的大小和方向（正 或負(fù)），重復(fù)測定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。根據(jù)來源可分為以下四種 方法誤差由方法本身不完善或選用不當(dāng) 造成的；用法定方法來校正 試劑誤差

4、由試劑不純或不符合要求帶來 的誤差;作空白試驗(yàn)測知并加以校正 儀器誤差由儀器不夠準(zhǔn)確造成的；校正 儀器 操作誤差由分析者操作不符合要求造成 的2、偶然誤差：即不可定誤差或隨機(jī)誤差， 由偶然原因引起的。偶然誤差服從正態(tài)分布規(guī) 律。絕對值大的誤差出現(xiàn)概率小， 絕對值小的誤 差出現(xiàn)概率大，正負(fù)偶然誤差出現(xiàn)概率相同通過增加平行測定的次數(shù)來消除。愿忠公執(zhí)業(yè)U二、有效數(shù)字（一）有效數(shù)字分析工作中實(shí)際能夠測量到 的數(shù)字常量分析要達(dá)到千分之一的準(zhǔn)確度，需保 留四位有效數(shù)字，只允許最末一位欠準(zhǔn)（） 0在數(shù)字前面是定位用的無效數(shù)字，其 余位置都是有效數(shù)字；用冪或%表示時(shí)，有效位 數(shù)不能變（

5、二）有效數(shù)字的修約規(guī)則 1、四舍六入五成雙（5后無數(shù)時(shí)）a 390旅038920A3015皿皿0.39026心書町0- 43025叮鈾若5后刼肌不論爹小則五均55攤：0.380250010381130j6S32.不龍名次修約0j685345Ps=a 311s4l.323.運(yùn)算申可多保留一僅.毘后才修的至抿定拉泰s=O 4例：真題按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是A. 2.005愿忠公執(zhí)業(yè)藥師B. 2.006C. 2.015D. 2.016E. 2.0046（三）有效數(shù)字運(yùn)算法則1. 加減法誤差為各數(shù)字絕對誤差傳遞的多少，可按小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)保留，

6、再加減例：0.5362 + 0.0014 + 0.25 =0.792. 乘除法誤差為各數(shù)值相對誤差傳遞的結(jié)果，可按有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)保留，再乘除第三節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中國藥典從2000年版起收載了 藥 品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”。驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合檢驗(yàn) 要求。驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、雜質(zhì)檢查、 含量測定、制劑中其他成分的測定以及溶出量的 測定（溶出度、釋放度）等。鳶忠公執(zhí)業(yè)藥師 nr cn，、分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容有:準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、 線性、范圍和耐用性。（一）準(zhǔn)確度定義：該法測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近 的程度。一般用回收率（）來表示

7、?；厥樟t測得童xlOO%扣樣回收率側(cè)緡量啟-含量拝加入量対KlOO%（二）精密度1.定義：同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定 所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏 差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來表示。RSD越小，測定結(jié)果越集中，精密度越好。例：與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算有關(guān)的量包括執(zhí)業(yè)藥 Jli5www.qnr.enA. 測定結(jié)果x1B. 測定結(jié)果的平均值C. 測定次數(shù)nD. 相關(guān)系數(shù)rE. 回歸方程的斜率b2. 精密度好是準(zhǔn)確度高的前提，但方法的精 密度好，準(zhǔn)確度不一定高，只有在消除了系統(tǒng)誤 差的前提下，精密度好，準(zhǔn)確度也高。只有精密 度和準(zhǔn)確度都高的結(jié)果才可靠。3. 精密度三種表示方法：*

8、重復(fù)性同人、儀器、時(shí)間定義：在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測 定所得結(jié)果的精密度。*中間精密度 同室，但不同時(shí)間、不同人員、 不同儀器設(shè)備測得結(jié)果的精密度?？疾祀S機(jī)變動 因素對精密度影響。執(zhí)業(yè)藥 Jli5www.qnr.en*重現(xiàn)性 在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測 定結(jié)果之間的精密度。例：下述驗(yàn)證內(nèi)容屬于精密度的有A. 定量限B. 重復(fù)性C. 重現(xiàn)性D. 專屬性E. 中間精密度（三）專屬性在其他組分（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能 存在的情況下，分析方法準(zhǔn)確地測出待測組分的 特性。（四）檢測限定義：在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下所能檢出被測組分 的最低濃度或最低量。目視法 非儀器分析法：能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn) 象的最低濃度爲(wèi)?zhàn)牍珗?zhí)業(yè)藥師砂心信噪比法：為儀器分析法：把低濃度樣品 信號與空白樣品信號比較，按信噪比 3:1或2:1 時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量確定檢測限。（五）定量限：樣品中被測組分能被定量測定 的最低濃度或最低量。其測定結(jié)果應(yīng)具有一定的 準(zhǔn)確度和精密度。一般以信噪比10:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量 確定定量限ar試詰果和樣吊中teaea分蹄度（w：直搔呈正比口a耀度回日方程尹=疽卜耳相關(guān)妄數(shù)-T（八）耐用性：指在測定條件有小的變動時(shí),朋或制昭會量測定i 含重均勻度檢査沼出學(xué)KI測宜局時(shí)含雪8定制梟前撿趙七）