1、2020/9/2,1,固體表面物理化學(xué) 第3講 電子顯微鏡,物體與真空或氣體所構(gòu)成的界面稱為表面。表面有著內(nèi)部體相所不具備的特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，如催化、腐蝕、氧化、吸附、擴(kuò)散等，常常首先發(fā)生在表面，甚至僅僅發(fā)生在表面。 相對(duì)體相而言，表面本身具有一定的組成和結(jié)構(gòu)，有其特殊性和重要性，往往專門稱它為“表面相”。 表面分析技術(shù)主要提供及方面的信息： 表面化學(xué)信息，包括元素種類、含量、元素分布化學(xué)價(jià)態(tài)以及化學(xué)成鍵等?？捎眉夹g(shù)： XPS、AES等 表面結(jié)構(gòu)信息，從宏觀的表面形貌、物相分布、等到微觀的表面原子空間排列等?？捎眉夹g(shù)：SEM、LEED、SPM等, 表面原子態(tài)：表面原子振動(dòng)狀態(tài)，表面吸附(吸附

2、能、吸附位)，表面擴(kuò)散等；可用技術(shù)：EELS等 表面電子態(tài)：表面電荷密度分布及能量分布(DOS)，表面能級(jí)性質(zhì)，表面態(tài)密度分布，價(jià)帶結(jié)構(gòu)，功函數(shù)。技術(shù)：UPS、STM等。,固體表面分析方法,固體表面分析方法,利用電子、光子、離子、原子等與固體表面的相互作用，測(cè)量從表面散射或發(fā)射的具有相應(yīng)特征的電子、光子、離子、原子、分子的能譜、光譜、空間分布或衍射圖像等，得到表面形貌、化學(xué)成份、表面電子態(tài)及表面物理化學(xué)過(guò)程等信息的各種技術(shù)，統(tǒng)稱為表面分析技術(shù)。 所利用的電子、光子、離子、原子可以稱為表面測(cè)量中的“探針”。 固體表面分析技術(shù)獲得了迅速發(fā)展，這與高真空技術(shù)、半導(dǎo)體、計(jì)算機(jī)以及多相催化、材料科學(xué)等多

3、學(xué)科的發(fā)展相輔相成的；這些技術(shù)可以給出固體表面的形貌、組成、化學(xué)狀態(tài)和電子結(jié)構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)信息。,表面分析技術(shù)：表面信號(hào),離表面原子層多深的訊號(hào)仍然算是表面信號(hào)？嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，只有來(lái)自表面最外層原子的信號(hào)才可視為表面訊號(hào)。 但實(shí)際上，從表面23層原子取得的訊號(hào)可視為表面信號(hào)，當(dāng)信號(hào)逸出深度比23層原子深，才視為體相訊號(hào)。 為什么這樣定義呢？ 理由有二：（1）表面最外2層原子的排列方式與較深層原子的排列方式不同，（2）表面最外2層原子的電子結(jié)構(gòu)（與體相的電子結(jié)構(gòu)不同。 以GaAs(110)表面為例，最外層的Ga和As原子重組，有彎曲現(xiàn)象，最外第2層Ga和As原子也有微量的彎曲現(xiàn)象。 而第三層原子大致與

4、深層原子的排列相同。,材料表面的生命期,干凈的材料表面在1x10-6 Torr真空中、1秒鐘會(huì)吸附一層氣體分子。 依此可知在1x10-10 Torr真空下，材料表面在10000秒鐘（約2小時(shí)50分鐘）后，會(huì)吸附一層氣體分子。 因所有的分析都需在生命期內(nèi)完成，材料表面的生命期越長(zhǎng)越好。 舉例來(lái)說(shuō)，當(dāng)真空度只有1x10-9 Torr時(shí)，其生命期約17分鐘，一般取數(shù)據(jù)的時(shí)間都比這久，1x10-9 Torr的真空度是不合乎實(shí)驗(yàn)需求的。,真空度單位：通常用托（Torr）為單位 1Torr = 1mmHg 1atm=760Torr,理想的表面分析技術(shù),（1）對(duì)表面的單層原子、分子非常靈敏 （2）能鑒定表面

5、的微觀形貌與原子結(jié)構(gòu) （3）能分析表面層的元素分布與各元素的化學(xué)狀態(tài)；能區(qū)分元素的各種同位素等 （4）能鑒定吸附分子的位置、成鍵方式等 （5）適用于金屬、半導(dǎo)體、絕緣體、單晶、多晶非晶等各種樣品 （6）能在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行中測(cè)試 等等。 現(xiàn)已具有多種分析方式，但各種技術(shù)的表面靈敏度并不相同，單一技術(shù)只得到表面某一方面的信息。為了對(duì)固體表面進(jìn)行較全面的分析，常采用同時(shí)配置幾種表面分析技術(shù)的多功能裝置。,表面分析技術(shù)及其縮寫,一些分析技術(shù)及其縮寫,大部分分析儀器要求在真空條件下進(jìn)行,原因?yàn)椋?（1）保持樣品表面非常清潔（以原子水平來(lái)衡量），（2） 分析中要使用電子、光子、原子等作為探針來(lái)撞擊樣品并產(chǎn)生

6、特定的信號(hào)。為了獲得正確的表面信息，要防止探針粒子或信號(hào)粒子與樣品周圍環(huán)境中的氣體分子相碰撞。,內(nèi)容： 3.1 緒論 - 電子顯微鏡的發(fā)展簡(jiǎn)史 3.2 電子光學(xué)基礎(chǔ) 3.3 透射電鏡的構(gòu)造及原理 3.4 電子顯微圖像的形成及解釋 3.5 電鏡樣品制備,3 透射電子顯微分析技術(shù),3.1 緒論 - 電子顯微鏡的發(fā)展簡(jiǎn)史,電子顯微鏡的研制成功，不僅推動(dòng)了電子光學(xué)理論的發(fā)展，更帶動(dòng)了凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的大踏步前進(jìn)。 1949年海登萊西（Heidenreich）第一個(gè)用透射電鏡觀察了用電解減薄的鋁試樣； 1956年劍橋大學(xué)卡文迪什實(shí)驗(yàn)室，利用電鏡直接觀察到位錯(cuò)層錯(cuò)等以前只能在理論上描述

7、的物理現(xiàn)象;此后20多年晶體缺陷問(wèn)題一直成為研究熱點(diǎn)； 1970年日本學(xué)者首次用透射電鏡直接觀察到重金屬金的原子近程有序排列，實(shí)現(xiàn)了人類直接觀察原子的夙愿。 1986年，德國(guó)的魯斯卡因?yàn)樵陔娮语@微鏡方面的貢獻(xiàn)，獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。,電子顯微鏡的發(fā)展簡(jiǎn)史,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的基本光學(xué)原理是相似的，它們之間的區(qū)別僅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可見(jiàn)光照明，用玻璃透鏡聚焦成像，后者用電子束照明，用一定形狀的靜電場(chǎng)或磁場(chǎng)聚焦成像。,透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來(lái)觀察固體材料形貌、內(nèi)部缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單化的可

8、將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到一千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間。,3.12 電子光學(xué)基礎(chǔ),光學(xué)顯微鏡的局限性,荷蘭,荷蘭,目前光學(xué)顯微鏡一般可以做到放大1000倍（油鏡可以做到大一些，約1400倍）,2、最小分辨距離計(jì)算公式：,d指物鏡能夠分開兩個(gè)點(diǎn)之間的最短距離，稱為物鏡的分辨本領(lǐng)或分辨能力； 為入射光的波長(zhǎng)； n為透鏡周圍介質(zhì)的折射率 a為物鏡的半孔徑角（孔徑角是物鏡光軸上的物點(diǎn)與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度 ）,1、人們一直用光學(xué)顯微鏡來(lái)揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)，但光學(xué)顯微鏡的分辨能力有限的。,稱為數(shù)值孔徑，用 N.A 表示,光學(xué)顯微鏡

9、的局限性：分辨本領(lǐng),光在傳播過(guò)程中遇到障礙物時(shí)，會(huì)偏離原來(lái)的直線傳播方向，并在障礙物后的觀察屏幕上呈光強(qiáng)的不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為光的衍射。,(a) 能夠分辨,(b) 恰能分辨,(c) 不能分辨,瑞利準(zhǔn)則,衍射結(jié)果,點(diǎn)光源通過(guò)透鏡產(chǎn)生的埃利斑第一暗環(huán)半徑： 式中 n為介質(zhì)折射率，照明光波長(zhǎng)，透鏡孔徑半角，M透鏡放大倍數(shù)，說(shuō)明埃利斑半徑與照明光源波長(zhǎng)成正比，與透鏡數(shù)值孔徑成反比,由斑點(diǎn)光源衍射形成的埃利斑（a）及其光強(qiáng)分布圖（b）,衍射使物體上的一個(gè)點(diǎn)在成像的時(shí)候不會(huì)是一個(gè)點(diǎn)，而是一個(gè)衍射光斑。 如果兩個(gè)衍射光斑靠得太近，它們將無(wú)法被區(qū)分開來(lái)。,1對(duì)于可見(jiàn)光的波長(zhǎng)在390770nm之間 2NA值

10、一般小于1，最大只能達(dá)到1.51.6,光學(xué)顯微鏡其最大的分辨能力為0.2mm,增大數(shù)值孔徑（NA）值是有限的，解決的辦法是減小波長(zhǎng)，尋找比可見(jiàn)光波長(zhǎng)更短的光線才能解決這個(gè)問(wèn)題。,光學(xué)顯微鏡的分辨能力,正常人眼的分辨能力為0.2mm，因此普通的光學(xué)顯微鏡有1000倍就可以了。,JEM2010透射電子顯微鏡,電磁波譜：電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列。,射線 X 射線紫外光可見(jiàn)光紅外光微波無(wú)線電波,利用紫外線：會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收 X射線：沒(méi)有辦法使其聚焦,（1）1923年，德布羅意提出物質(zhì)波的概念，即實(shí)物粒子也同樣具有波動(dòng)性。1929年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。 物質(zhì)波的波長(zhǎng)： h Plank 常數(shù)： （2）美國(guó)科學(xué)

11、家戴維森和英國(guó)科學(xué)家湯姆遜在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)晶體對(duì)電子的衍射現(xiàn)象，為德布羅意的假設(shè)提供了可靠的實(shí)驗(yàn)證明。 （3）1932年，德國(guó)的魯斯卡研制成電子顯微鏡，1986年因此獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。,電子波,電子波的波長(zhǎng)：,m 電子質(zhì)量： v 電子速度,顯然，v越大，越小。電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關(guān) 即 而 則 埃 即若被150伏的電壓加速的電子，波長(zhǎng)為 1 埃。若加速電壓很高，需要進(jìn)行相對(duì)論修正。,電子是帶負(fù)電的粒子，在靜電場(chǎng)中會(huì)受到電場(chǎng)力的作用，使運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，設(shè)計(jì)靜電場(chǎng)的大小和形狀可實(shí)現(xiàn)電子的聚焦和發(fā)散。由靜電場(chǎng)制成的透鏡稱為靜電透鏡，在電子顯微鏡中，發(fā)射電子的電子槍就是利用靜電透鏡。 運(yùn)

12、動(dòng)的電子在磁場(chǎng)中也會(huì)受磁場(chǎng)力的作用產(chǎn)生偏折，從而達(dá)到會(huì)聚和發(fā)散，由磁場(chǎng)制成的透鏡稱為磁透鏡。用通電線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝置叫電磁透鏡。,電磁透鏡,磁透鏡和靜電透鏡的特點(diǎn),目前應(yīng)用的主要是電磁透鏡。,電磁透鏡工作原理,電子在電磁透鏡中的運(yùn)動(dòng)軌跡,電磁透鏡工作原理,（1）電磁透鏡與光學(xué)透鏡的幾何光學(xué)成像原理都是相同的，所以對(duì)于透射電子顯微成像的光路，我們可以象分析可見(jiàn)光一樣來(lái)處理。,（2）與光學(xué)透鏡的成像原理相似，電磁透鏡的物距（d）、像距（l）和焦距（f）三者之間也滿足以下關(guān)系式：,（3）改變激磁電流，電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生相應(yīng)變化。因此，電磁透鏡是一種變焦距或變倍率的會(huì)聚

13、透鏡，這是它有別于光學(xué)玻璃凸透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。,電磁透鏡成像： 1）所有從同一點(diǎn)出發(fā)的不同方向的電子，經(jīng)透鏡作用后，交于像象平面同一點(diǎn)，構(gòu)成相應(yīng)的象。 2）從不同物點(diǎn)出發(fā)的同方向同相位的電子，經(jīng)透鏡作用后，會(huì)聚于焦平面上一點(diǎn)，構(gòu)成與試樣相對(duì)應(yīng)的散射花樣。,電磁透鏡特點(diǎn), 能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像，不能加速電子； 總是會(huì)聚透鏡； 焦距、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。,磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖,有極靴的透鏡中，極靴使得磁場(chǎng)被聚焦在極靴上下的間隔h內(nèi)，h可以非常小。在如此小的區(qū)域內(nèi)，磁場(chǎng)強(qiáng)度得到加強(qiáng)，透鏡的球差也大大減小，所以現(xiàn)在要求較高的電磁透鏡，極靴之間的距離都非常小，比如現(xiàn)在的高分辨電鏡，其物鏡的極靴的距離一般都因?yàn)樘?/p>

14、小，所以不允許有太大的傾轉(zhuǎn)角。,電磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖,電磁透鏡也存在缺陷，使得實(shí)際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨 距離，對(duì)電鏡分辨本領(lǐng)起作用的是球差、象散和色差。 1） 球 差 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力 不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過(guò)透鏡是折射得比近軸電子要厲害的 多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在像平面形成了一個(gè)散焦斑。,電磁透鏡的缺陷,像平面1,透鏡,物,光軸,球差示意圖,最小散焦圓斑,像平面2,為球差系數(shù)，最佳值是0.3 mm 。 為孔徑半角，透鏡分辨本領(lǐng)隨其增大而迅速變壞。,半徑：,2）像散 磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)像散。有的方向電子束的折射比別的 方向強(qiáng)，如圖所示，在A平

15、面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)， 而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。 這樣，圓形物點(diǎn)的像就變成了橢圓形的圓斑，其平均半 徑為 還原到物平面 為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不 對(duì)稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。像散可由附加磁場(chǎng)的 電磁消象散器來(lái)校正。,光軸,像散示意圖,非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)會(huì)使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結(jié)果使成像物點(diǎn)P通過(guò)透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，形成一個(gè)最小散焦斑。,最大焦距差,3）色差 電子的能量不同，從而波長(zhǎng)不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。產(chǎn)生的漫散圓斑還

16、原到物平面，其半徑為 是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。,能量為E的 電子軌跡,像1,透鏡,物,P,光軸,色差示意圖,能量為E- E的 電子軌跡,像2,最小散焦圓斑,使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。,最新的電鏡技術(shù)的發(fā)展,發(fā)展了帶有單色器、球差矯正器的透射電鏡，使電鏡分辨率極大提高，但其價(jià)格非常昂貴。,電磁透鏡的理論分辨率 在像差中，像散是可以消除的；而色差對(duì)分辨率的影響相對(duì)球差來(lái)

17、說(shuō)，要小得多。所以像差對(duì)分辨率的影響主要來(lái)自球差。 由瑞利公式，顯微鏡的分辨率由下式?jīng)Q定 電鏡情況下， ， 很小（不超過(guò)5度），所以Sin 因此 而由于球差造成的散焦斑半徑的表達(dá)式為,由上面的兩個(gè)式子可以看出來(lái)，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來(lái)看，應(yīng)該盡量增大孔徑半角，而從球差對(duì)散焦斑的影響來(lái)看，應(yīng)該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。,將最佳孔徑半角的值代入球差散焦斑半徑的表達(dá)式即可以得到電鏡的理論分辨率的表達(dá)式,其中A是常數(shù)，一般取A=0.65（不同的書可能會(huì)不同）,電磁透鏡的理論分辨率,電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。

18、,電子透鏡的場(chǎng)深和焦深 電子透鏡分辨本領(lǐng)大，場(chǎng)深（景深）大，焦深長(zhǎng)。 場(chǎng)深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說(shuō)試樣超越物平面所允許的厚度。 焦深（或焦長(zhǎng)）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說(shuō)觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。 電子透鏡所以有這種特點(diǎn)，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。,目前大部分透射電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱透射電鏡、TEM)的分辨本領(lǐng)為23 ，加速電壓為100300kV，放大倍數(shù)50100萬(wàn)倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它儀器附件，如掃描透射功能、X射線能譜

19、儀、電子能量損失譜儀等有關(guān)配件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器。,3.1.3 透射電鏡的構(gòu)造及原理,透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分組成。,CM12 TEM 加速電壓：120 KV 點(diǎn)分辨率：3.4 晶格分辨率：2.04,JEOL 2010 TEM 加速電壓：200 KV 點(diǎn)分辨率：1.9 晶格分辨率：1.0 最小束斑：0.5 nm,Tecnai F20 TEM 加速電壓：200 KV 點(diǎn)分辨率：2.4 晶格分辨率：1.0 最小束斑：0.5 nm 配置X射線能譜儀（EDX） 和電子能量損失譜儀（EELS),電子光學(xué)系統(tǒng)：,電子照明系統(tǒng) (電

20、子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）,2. 試樣室,3. 成像放大系統(tǒng),4. 圖象記錄裝置,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子鏡,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,光學(xué)顯微鏡和電鏡 光路圖比較,1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子顯微鏡從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。 1）照明系統(tǒng)： 由電子槍、聚光鏡以及相應(yīng)的平移、傾轉(zhuǎn)和對(duì)中等調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽(yáng)極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。

21、為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰極帶有負(fù)高壓。,透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。,（3）柵極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)圖像的亮度。 陰極、陽(yáng)極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 （4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用。,電子槍的種類,電子槍可分為熱陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍。 （1）熱陰極電子槍大多用鎢和六硼化鑭材料。電子槍的發(fā)射原理是通過(guò)加熱來(lái)使槍體發(fā)射電子。 下

22、面是熱陰級(jí)電子槍的實(shí)圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍的特點(diǎn)是價(jià)格便宜，對(duì)真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中；而六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級(jí)電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。,熱陰級(jí)電子槍 熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽(yáng)極組成。常用燈絲為鎢絲和LaB6。下圖為熱陰級(jí)電子槍的示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路的示意圖，右邊是電子槍中等電壓面的示意圖,（2）場(chǎng)發(fā)射電子槍,場(chǎng)發(fā)射電子槍沒(méi)有柵極，由陰極和兩個(gè)陽(yáng)極構(gòu)成。第一個(gè)陽(yáng)極主要使電子發(fā)射，第二個(gè)陽(yáng)極使電子加速和會(huì)聚。場(chǎng)發(fā)射電子槍可以分成三

23、種：冷場(chǎng)發(fā)射,熱場(chǎng)發(fā)射、肖特基發(fā)射。場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力。場(chǎng)發(fā)射對(duì)真空的要求較高，所以一般來(lái)說(shuō)其價(jià)格較昂貴。,熱陰極發(fā)射VS場(chǎng)發(fā)射,熱陰極發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 肖特基場(chǎng)發(fā)射電子槍的工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢的功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，

24、從而使得電子能夠很容易以熱能的方式逃出針尖表面。其發(fā)射的電流穩(wěn)定性好，發(fā)射的電流也大，而且其能量散布很小。,聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長(zhǎng)焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上，一般來(lái)說(shuō)，該透鏡對(duì)光源起放大作用。采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)在于：（1）擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，可以通過(guò)改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；（2）可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；（3）由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光

25、闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。,聚光鏡,（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)的彈性散射電子束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微像。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。,2）成像系統(tǒng),成像系統(tǒng)主要由試樣室、物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過(guò)試樣的電子束在透鏡后成像或形成衍射花樣，并經(jīng)過(guò)物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。,物鏡的示意圖和實(shí)物照片,物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀

26、和加工精度。一般來(lái)說(shuō)，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度往往比較?。滑F(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦的時(shí)候才改變它的電流。,（3） 中間鏡 中間鏡是弱勵(lì)磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過(guò)中間鏡來(lái)控制電鏡的總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像，當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái)，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面

27、上有一個(gè)選區(qū)光闌，通過(guò)它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。,（4） 投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。 目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。 成像模式的總放大倍數(shù)： MT= M0 MI1 MI2 MP1 MP 2,（a）高放大率圖像,（b）衍射圖譜,樣品,物鏡,一次像,中間鏡,二次像,投影鏡,三次像 （熒光屏）,選區(qū)光闌,背焦面,3）觀察與

28、記錄系統(tǒng),觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。 照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最近比較普遍使用的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。,為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 10-410-9 Torr。,二、 真空系統(tǒng),電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測(cè)

29、量?jī)x和管道等部分組成。 如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題： 1）高壓加不上去 2）成像襯度變差 3）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。,真空系統(tǒng),由機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，控制閥門和儀表組成，它的作用是：,避免電子和氣體分子相遇，防止干擾 減小樣品污染 延長(zhǎng)燈絲壽命,透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 除了上述電源部分外，還配有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。,三 . 供電系統(tǒng),小結(jié)：,理解與相關(guān)的電子光學(xué)原理 理解球差

30、、像散、色差的形成及其對(duì)分辨率的影響 理解的主要構(gòu)造及功能,3.4電子顯微圖像的形成及分析,光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。透射電鏡中入射電子穿透試樣，與試樣內(nèi)部原子發(fā)生了相互作用。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。,在透射電鏡中，對(duì)于不同的試樣，采用不同的衍射方式時(shí)，可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣，多晶電子衍射花樣，非晶電子衍射花樣，會(huì)聚束電子衍射花樣，菊池花樣等。而且由于晶體本身的結(jié)

31、構(gòu)特點(diǎn)也會(huì)在電子衍射花樣中體現(xiàn)出來(lái)，會(huì)使電子衍射花樣變得更加復(fù)雜。,電鏡中的電子衍射,典型電子衍射圖 （a）非晶 （b）單晶 （c）多晶 （d）會(huì)聚束,斑點(diǎn)花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要用于確定晶體結(jié)構(gòu)、第二相、孿晶、晶體取向關(guān)系等。 會(huì)聚束花樣：會(huì)聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；可以用來(lái)確定晶體試樣的厚度、取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等,在弄清楚為什么會(huì)出現(xiàn)上面那些不同的衍射結(jié)果之前，我們應(yīng)該先搞清楚電子衍射的產(chǎn)生原理。電子衍射花樣產(chǎn)生的原理與X 射線并沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別，但由于電子的波長(zhǎng)非常短，使得電子衍射有其自身的特點(diǎn)。 電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循

32、布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系,許多問(wèn)題可用與X射線衍射相類似的方法處理。,電鏡中的電子衍射及分析,電鏡中入射的電子波會(huì)與周期性的晶體物質(zhì)發(fā)生作用，在空間某些方向上發(fā)生相干增強(qiáng)，而在其他方向上發(fā)生相干抵消，這種現(xiàn)象稱為電子衍射。,q,反射面法線,q,F,E,B,A,q,布拉格（Bragg)公式,2d sin = n ,d,d:晶面間距,：反射角 n:衍射基數(shù)，為整數(shù),相干加強(qiáng) 衍射,無(wú)論是入射波為電磁波還是物質(zhì)波，它們的衍射波都遵循著共同的衍射幾何和強(qiáng)度分布規(guī)律。,選區(qū)電子衍射,電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 花樣分析分為兩類，一是結(jié)構(gòu)已知，確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過(guò)程中的取向關(guān)系；二是結(jié)構(gòu)未

33、知，利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。,電子衍射花樣根據(jù)晶體的差異分為多晶電子衍射和單晶電子衍射。,多晶體電子衍射花樣的特點(diǎn),多晶體電子衍射花樣是由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無(wú)章的細(xì)小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2q為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線即為半徑為R=Ll/d的園環(huán)。,R和1/d存在簡(jiǎn)單的正比關(guān)系,多晶電子衍射成像原理,晶面間距公式 兩相鄰近平行晶面間的垂直距離晶面間距，用dhkl表示 從原點(diǎn)作（h k l）晶面的法線，則法線被最近的（h k l） 面所交截的距離即是,多晶體電子衍射標(biāo)定方法,通用方法：

34、測(cè)量出衍射環(huán)的所用半徑R，可由d=L/R求出d值，對(duì)照J(rèn)CPDS卡片，鑒定物相，標(biāo)出指數(shù)(hkl)。 B)部分適用方法： 測(cè)R、算R2、Ri2R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律、根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型、寫出衍射環(huán)指數(shù)(hkl)，算出a。,單晶體電子衍射花樣,花樣特征 規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。它是過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像。 大量強(qiáng)度不等的衍射斑點(diǎn)。有些并不精確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點(diǎn)強(qiáng)度較弱。,單晶電子衍射花樣分析的任務(wù)： 確定花樣中斑點(diǎn)的指數(shù)及其晶帶軸方向UVW，并確定樣品的點(diǎn)陣類型和位向。,晶面夾角公式,設(shè)有晶面（h1 k1 l1）和晶面（h2 k2 l2），則

35、二晶面的夾角以下列公式計(jì)算,立方晶系：,六方晶系：,(1)通用方法(償試校核法)： a)量出透射斑到兩個(gè)最近鄰的衍射斑的長(zhǎng)度，利用相機(jī)常數(shù)算出與各衍射斑對(duì)應(yīng)的晶面間距，與標(biāo)準(zhǔn)d值（查JCPDS卡片）比較，確定其可能的晶面指數(shù)； b) 首先確定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù)，然后用嘗試的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù)，兩個(gè)晶面之間夾角應(yīng)該自?。?c)然后用兩個(gè)矢徑相加減，得到其它衍射斑的晶面指數(shù)，看它們的晶面間距和彼此之間的夾角是否自恰。 d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉 乘，即可得出衍射花樣的晶帶軸指數(shù)。,單晶電子衍射花樣分析,R1,R2,R3,JCPDS卡片示例,(2)查表法（R比值法 或 R2比值法）： 對(duì)于立方晶系、六方晶系，直接查R比值表（許多TEM教材后面都附有