土壤 六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 作業(yè)指導(dǎo)書_第1頁(yè)
土壤 六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 作業(yè)指導(dǎo)書_第2頁(yè)
土壤 六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 作業(yè)指導(dǎo)書_第3頁(yè)
土壤 六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 作業(yè)指導(dǎo)書_第4頁(yè)
土壤 六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 作業(yè)指導(dǎo)書_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩13頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1適用范圍本方法規(guī)定了測(cè)定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜法。-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴涕8種有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定。其他有機(jī)氯農(nóng)藥若通過驗(yàn)證,也可采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。當(dāng)取樣量為10.0g時(shí),8種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法檢出限為0.05μg/kg~0.09μg/kg,測(cè)定下限為0.20μg/kg~0.36μg/kg。詳見附錄A。2原理土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用具電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為新制備的純水或蒸餾水。3.1正己烷(C6H14):農(nóng)殘級(jí)。3.2丙酮(CH3COCH3農(nóng)殘級(jí)。3.3二氯甲烷(CH2Cl2):農(nóng)殘級(jí)。3.4無水硫酸鈉(Na2SO4):優(yōu)級(jí)純。在馬弗爐中450℃烘烤4h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器內(nèi)保存。3.5丙酮-正己烷混合溶劑I:1+1。用丙酮(3.2)和正己烷(3.1)按1:1的體積比混合。3.6丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ:1+9。用丙酮(3.2)和正己烷(3.1)按1:9的體積比混合。3.7有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=10mg/L~100mg/L。購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在4℃下避光密閉冷藏保存,或參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。3.8有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=1.0mg/L。用正己烷(3.1)稀釋有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.7)。在4℃下避光密閉冷藏,保存期為半年。3.9硅酸鎂固相萃取柱:市售,1000mg/6ml。3.10石英砂:270μm~830μm(50目~20目)。在馬弗爐中450℃烘烤4h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器內(nèi)保存。3.11硅藻土:37μm~150μm(400目在馬弗爐中450℃烘烤4h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器內(nèi)保存。3.12玻璃棉或玻璃纖維濾膜。在馬弗爐中400℃烘烤1h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。3.13高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。3.14p,p′-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=1.0mg/L。購(gòu)買市售有證p,p′-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液,用正己烷(3.1)稀釋。在4℃下避光密閉冷藏。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD),具分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫。4.2色譜柱4.2.1色譜柱1:柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,固定相為5%聚二苯基硅氧烷和95%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色譜柱。4.2.2色譜柱2:柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,固定相為14%聚苯基氰丙基硅氧烷和86%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色譜柱。4.3提取裝置:微波萃取裝置、索氏提取裝置、加壓流體萃取裝置或具有相當(dāng)功能的設(shè)備,所有接口處嚴(yán)禁使用油脂潤(rùn)滑劑。4.4濃縮裝置:氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮儀或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。4.5采樣瓶:廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶。4.6真空冷凍干燥儀:空載真空度達(dá)13Pa以下。4.7采樣器具類:定位儀、采樣手持終端、便攜式打印機(jī)、卷尺、運(yùn)輸箱等。4.8采樣工具類:鐵鏟、鎬頭、取土鉆、螺旋取土鉆以及適合特殊采樣要求的工具等。4.9采樣文具類:土壤樣品標(biāo)簽、點(diǎn)位編號(hào)列表、土壤比色卡、采樣現(xiàn)場(chǎng)記錄表、鉛筆、資料夾、用于圍成漏斗狀的硬紙板等。4.10防護(hù)用品:工作服、工作鞋、安全帽、常用(防蚊蛇咬傷)藥品、手套、口罩等。4.11運(yùn)輸工具:采樣用車輛及車載冷藏箱。4.12一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。5樣品采集與保存按照任務(wù)要求,制訂詳細(xì)采樣計(jì)劃,組建采樣小組,做好技術(shù)和物資準(zhǔn)備,確認(rèn)采樣點(diǎn),采樣點(diǎn)選在被采土壤類型特征明顯的地方,避免人為干擾較大的陡坡地、低洼積水地、住宅、道路、溝渠以及糞堆附近等處。農(nóng)用地有垅的農(nóng)田要在垅間采樣,避免在剛剛施肥和噴施農(nóng)藥的農(nóng)用地采集土壤樣品。土壤樣品采集人員需通過手持終端接收采樣任務(wù)、填報(bào)上傳信息等。測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)時(shí),需要采集土壤新鮮樣品,新鮮樣品必須采集土壤表層單獨(dú)樣品,只在坐標(biāo)點(diǎn)單點(diǎn)取0~20cm土壤,采樣量為250g左右,有特殊要求時(shí)可以適當(dāng)增加采集樣品量。取土方法為:先用鐵鏟三面切割一個(gè)大于取土量的20cm高的土方立面,取適量土壤,注意應(yīng)盡可能做到取樣量上下一致,不要斜向切割。土壤樣品需裝滿清潔、無干擾的棕色密封樣品玻璃瓶(帶有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶或廣口磨口棕色玻璃瓶為防止樣品沾污瓶口,可將硬紙板圍成漏斗狀,將樣品裝入樣品瓶中。填寫采樣記錄表和樣品標(biāo)簽,以錫紙封口,并在低于4℃避光保存。采樣結(jié)束,需逐項(xiàng)檢查采樣記錄、樣品標(biāo)簽和土壤樣品,如有缺項(xiàng)和錯(cuò)誤,及時(shí)補(bǔ)齊更正。將底土和表土按原層回填到采樣坑中,方可離開現(xiàn)場(chǎng)。運(yùn)輸過程中應(yīng)密封、避光、4℃以下冷藏保存,途中避免干擾引入或樣品被破壞。運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后,如不能及時(shí)分析,應(yīng)在4℃以下冷藏、避光和密封保存,保存時(shí)間為14d。樣品提取液(6.3.1)4℃以下避光冷藏保存,保存時(shí)間為40d。6樣品制備6.1樣品準(zhǔn)備取新鮮土壤樣品撒在干凈、不吸收水分的搪瓷盤或不銹鋼盤上,除去樣品中的異物(石塊、葉片等充分混勻。新鮮土壤可采用冷凍干燥和干燥劑脫水干燥。如果土壤樣品中水分含量較高(大于30%),應(yīng)先進(jìn)行離心分離出水相,再進(jìn)行干燥處理。方法一:凍干法。取適量混勻后樣品,放入真空冷凍干燥儀(4.6)中干燥脫水。凍干后的樣品先研磨、過2mm金屬篩,混勻后進(jìn)行水分的測(cè)定(6.2)。然后采用四分法取兩份,一份交樣品庫(kù)保存,另一份研磨、過250μm(60目)金屬篩,混勻后用小燒杯稱取10g(精確到0.01g)樣品,待提取。方法二:干燥劑法。稱量前進(jìn)行天平水平調(diào)節(jié),稱取兩份新鮮土壤樣品,一份用于測(cè)定水分含量(6.2);另一份用小燒杯稱取約10g(精確到0.01g)試樣,在樣品中加入適量無水硫酸鈉(3.4),研磨均化成流砂狀脫水;如果使用加壓流體萃取法提取,則加入一定量的硅藻土(3.11)充分混勻、脫水,在研缽中反復(fù)研磨成細(xì)小顆粒,充分拌勻直至呈散粒狀,全部轉(zhuǎn)入萃取池中進(jìn)行萃取。6.2水分的測(cè)定具蓋容器和蓋子于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,蓋好蓋子,然后置于干燥器中至少冷卻45min,測(cè)定帶蓋容器的質(zhì)量m0(精確至0.01g)。稱取10~15g凍干土壤樣品或者30~40g新鮮土壤樣品(精確至0.01g),用樣品勺將樣品轉(zhuǎn)移至已稱重的具蓋容器中,蓋上容器蓋,測(cè)定總質(zhì)量m1(精確至0.01g)。取下容器蓋,將容器和土壤試樣一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同時(shí)烘干容器蓋。蓋上容器蓋,置于干燥器中至少冷卻45min,取出后立即測(cè)定帶蓋容器和烘干土壤的總質(zhì)量m2(精確至0.01g)。6.3試樣的制備6.3.1.1微波萃取將樣品(6.1)全部轉(zhuǎn)移至萃取罐中,加入30ml丙酮-正己烷混合溶劑I(3.5),設(shè)置萃取溫度為110℃,微波萃取10min。離心或過濾后收集提取液。6.3.1.2索氏提取將樣品(6.1)全部轉(zhuǎn)移至索氏提取器紙質(zhì)套筒中,加入100ml丙酮-正己烷混合溶劑I(3.5),提取16h~18h,回流速度約3次/h~4次/h。離心或過濾后收集提取液。6.3.1.3加壓流體萃取a)萃取池選擇一般情況下,11ml的萃取池可裝10g試樣,22ml萃取池可裝20g試樣,34ml萃取池可裝30g試樣。根據(jù)實(shí)際樣品的重量,選擇合適的萃取池。b)試樣的裝填和萃取取洗凈的萃取池?cái)Q緊底蓋,垂直放在水平臺(tái)面上。將專用的玻璃纖維濾膜放置于其底部,頂部放置專用漏斗。按編號(hào)將樣品(6.1)依次通過專用漏斗小心轉(zhuǎn)移至萃取池,移去漏斗,擰緊頂蓋(應(yīng)避免試樣粘在萃取池螺紋上或?yàn)⒙洌?。豎直平穩(wěn)拿起萃取池,再次擰緊兩端蓋子,將其豎直平穩(wěn)放入加壓流體萃取裝置樣品盤中。在每個(gè)萃取池對(duì)應(yīng)位置上放置干凈的接收瓶,記錄編號(hào)。一般接收瓶體積為萃取池體積的0.5倍至1.4倍,不同儀器會(huì)有所不同。c)快速溶劑萃取儀參考條件載氣壓力:0.6MPa;加熱溫度:100℃;萃取池壓力:100bar;預(yù)加熱平衡:2min;靜態(tài)萃取時(shí)間:5min;溶劑淋洗體積:60%池體積;氮?dú)猓?.13)吹掃時(shí)間:120s(可根據(jù)萃取池體積適當(dāng)增加吹掃時(shí)間,以便徹底淋洗樣);靜態(tài)萃取次數(shù):2次;使用溶劑:丙酮-正己烷混合溶劑I(3.5)。d)試樣的自動(dòng)萃取萃取條件設(shè)置后,啟動(dòng)程序,儀器自動(dòng)完成萃取。萃取結(jié)束后,依次取下接收瓶,待濃縮。注7:如果上述提取液存在明顯水分,需要進(jìn)一步過濾和脫水。在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖6.3.2濃縮在45℃以下將提取液(6.3.1)濃縮到1ml,待凈化。如需更換溶劑體系,則將提取液濃縮至1.5ml~2.0ml后,用5ml~10ml正己烷(3.1)置換,再將提取液濃縮到1ml,待凈化。濃縮方法推薦使用以下兩種方式。其他方法經(jīng)驗(yàn)證效果優(yōu)于或等效時(shí)也可使用。6.3.2.1氮吹濃縮設(shè)置溫度在35℃左右(不易過高開啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)(避免形成氣渦用正己烷-丙酮混合溶劑I(3.5)多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁,濃縮至約1ml,待凈化。6.3.2.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮加熱溫度設(shè)置在40℃左右,將提取液(6.3.1)濃縮至約2ml,停止?jié)饪s。用一次性玻璃滴管將濃縮液轉(zhuǎn)移至具刻度濃縮器皿,并用少量正己烷-丙酮混合溶劑I(3.5)將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶底部沖洗2次,合并全部的濃縮液,再用氮吹濃縮至約1ml,待凈化。注8:如使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法,濃縮過程中不出現(xiàn)暴沸,旋蒸速度不宜過快,盡量保證溶液蒸汽的高6.3.3凈化用約8ml正己烷(3.1)洗滌硅酸鎂固相萃取柱(3.9),保持硅酸鎂固相萃取柱內(nèi)吸附劑表面浸潤(rùn)。用吸管將濃縮后的提取液(6.3.2)轉(zhuǎn)移到硅酸鎂固相萃取柱上停留1min后,棄去流出液。加入2ml丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ(3.6)并停留1min,用10ml小型濃縮管接收洗脫液,繼續(xù)用丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ(3.6)洗滌小柱,至接收的洗脫液體積到10ml為止。6.3.4濃縮定容將凈化后的洗脫液(6.3.3)按6.3.2的步驟濃縮并定容至1.0ml,再轉(zhuǎn)移至2ml樣品瓶中,待分析。6.4空白試樣制備用石英砂(3.10)代替實(shí)際樣品,按與試樣制備(6.3)的相同步驟制備空白試樣。7分析步驟7.1氣相色譜儀參考條件進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣至0.75min后打開分流,分流出口流量為20ml/min;載氣:高純氮?dú)猓?.13),柱流量1.1ml/min,恒流;尾吹氣:高純氮?dú)猓?.13),60ml/min;柱溫升溫程序:初始溫度100℃,保持2min,以10℃/min升以5℃/min升溫至240℃,保持2min,以15℃/min升溫至260℃,保持6檢測(cè)器溫度:280℃;進(jìn)樣量:1.0μl。7.2校準(zhǔn)7.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別量取適量的有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.8),用正己烷(3.1)稀釋,配制標(biāo)準(zhǔn)系列,有機(jī)氯農(nóng)藥的質(zhì)量濃度分別為5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L(此為參考濃度)。按儀器條件(7.1)由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行進(jìn)樣、檢測(cè),記錄目標(biāo)物的保留時(shí)間、峰高或峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖在推薦的儀器參考條件下,目標(biāo)物在色譜柱1和色譜柱2的色譜圖分別見圖11-1-1、圖-滴滴滴;7.o,p′-滴滴涕;8.p,p′-滴滴涕。圖11-1-18種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品參考?xì)庀嗌V圖(色譜柱1,ρ=500μg/L)-滴滴涕;7.p,p′-滴滴滴;8.p,p′-滴滴涕。圖11-1-28種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品參考?xì)庀?.3試樣的測(cè)定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立(7.2.1)相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣(6)的測(cè)定。7.4空白試樣的測(cè)定按照與試樣測(cè)定(7.3)相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣(6.4)的測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算和表示根據(jù)目標(biāo)物的保留時(shí)間定性。樣品分析前,應(yīng)建立保留時(shí)間窗口t±3S,t為72h內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中某目標(biāo)物保留時(shí)間的平均值,S為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中某目標(biāo)物保留時(shí)間平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)分析樣品時(shí),目標(biāo)物保留時(shí)間應(yīng)在保留時(shí)間窗口內(nèi)。當(dāng)分析色譜柱上有目標(biāo)物檢出時(shí),須用另一根極性不同的色譜柱輔助定性。目標(biāo)物在雙柱上均檢出時(shí),視為檢出,否則視為未檢出。8.2定量分析根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(7.2.1),按照目標(biāo)物的峰面積或峰高,采用外標(biāo)法定量。8.3結(jié)果計(jì)算8.3.1土壤樣品的結(jié)果計(jì)算土壤中的目標(biāo)物含量ω(μg/kg),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。式中:ω——土壤樣品中的目標(biāo)物含量,μg/kg;ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,μg/L;V——試樣的定容體積,ml;m——稱取樣品的質(zhì)量,g;Wdm——樣品中的干物質(zhì)含量,%。8.3.2干物質(zhì)含量和水分含量的結(jié)果計(jì)算土壤樣品中的干物質(zhì)含量Wdm(%)和水分含量WHO(%),按照式(2)和式(3)進(jìn)行計(jì)算。W式中:Wdm——土壤樣品中的干物質(zhì)含量,%;WHO——土壤樣品中的水分含量,%;m0——帶蓋容器的質(zhì)量,g;m1——帶蓋容器及凍干土壤試樣或帶蓋容器及新鮮土壤試樣的總質(zhì)量,g;m2——帶蓋容器及烘干土壤的總質(zhì)量,g。8.4結(jié)果表示當(dāng)土壤樣品的測(cè)定結(jié)果小于1.00μg/kg時(shí),結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00μg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。干物質(zhì)含量的結(jié)果精確至0.1%。9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1測(cè)定干物質(zhì)含量時(shí),每批樣品至少10%平行樣。測(cè)定風(fēng)干(凍干)土壤樣品,當(dāng)干物質(zhì)含量>96%,水分含量≤4%時(shí),兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)≤0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));當(dāng)干物質(zhì)含量≤96%,水分含量>4%時(shí),兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤0.5%。測(cè)定新鮮土壤樣品,當(dāng)水分含量≤30%時(shí),兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)≤1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),當(dāng)水分含量>30%時(shí),兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤5%。9.2空白實(shí)驗(yàn)每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,其目標(biāo)物的測(cè)定值應(yīng)低于方法的檢出限。9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性曲線擬合,至少包含5個(gè)濃度點(diǎn)(不含原點(diǎn)相關(guān)系數(shù)≥0.995。每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)分析一個(gè)曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其測(cè)定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測(cè)定濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%,否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。9.4平行樣品的測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)平行樣,單次平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在20%以內(nèi)。9.5空白加標(biāo)樣品的測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)空白加標(biāo)樣品,回收率應(yīng)在75%~105%之間。9.6基體加標(biāo)的測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度為原樣品濃度的1~5倍,土壤加標(biāo)樣品的回收率應(yīng)在60%~120%之間。9.7儀器性能檢查分析前或每運(yùn)行24h應(yīng)對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行檢查。注入1.0μlp,p′-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14測(cè)定其降解率,按公式(4)計(jì)算。如果除檢測(cè)到上述化合物以外,還檢測(cè)到p,p′-滴滴伊和p,p′-滴滴滴,則表明p,p′-滴滴涕發(fā)生分解,如果單一組分的降解率≥15%,需對(duì)進(jìn)樣口和色譜柱頭進(jìn)行維護(hù),系統(tǒng)檢查合格后,方可進(jìn)行樣品的測(cè)定。峰面積(滴滴伊+滴滴滴)滴滴涕的降解率%=峰面積(滴滴伊+滴滴滴)峰面積(滴滴伊+滴滴滴+滴滴涕)10注意事項(xiàng)10.1一般情況下,在(105±5)℃下有機(jī)物的分解可以忽略。但是對(duì)于有機(jī)質(zhì)含量>10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的土壤樣品(如泥炭土應(yīng)將干燥溫度改為50℃,然后干燥至恒重,必要時(shí),可抽真空,以縮短干燥時(shí)間。10.2鄰苯二甲酸酯類是有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)的重要干擾物,樣品制備過程會(huì)引入鄰苯二甲酸酯類的干擾。應(yīng)避免接觸和使用任何塑料制品,并且檢查所有溶劑空白,保證這類污染在檢出限以下。10.3徹底清洗所用的任何玻璃器皿,以消除干擾物質(zhì)。先用熱水加清潔劑清洗,或用鉻酸洗液浸泡清洗,再用自來水和不含有機(jī)物的試劑水淋洗,在130℃下烘2~3h,或用甲醇淋洗后晾干。干燥的玻璃器皿應(yīng)在干凈的環(huán)境中保存。11廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集,并送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。12引用標(biāo)準(zhǔn)《土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法》(HJ6

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論