2025年衛(wèi)生高級職稱《理化檢驗技術(shù)》題庫及答案一、單項選擇題1.原子吸收光譜法中，空心陰極燈的主要作用是（）A.提供連續(xù)光譜B.發(fā)射待測元素的特征譜線C.消除背景干擾D.激發(fā)樣品原子化答案：B解析：空心陰極燈是原子吸收光譜的銳線光源，通過陰極濺射和氣體放電，發(fā)射待測元素的特征共振線，確保光源與吸收線的波長匹配。2.高效液相色譜法（HPLC）中，若需分離強極性化合物，優(yōu)先選擇的色譜柱類型是（）A.C18反相柱B.氨基鍵合相正相柱C.離子交換柱D.凝膠滲透柱答案：B解析：強極性化合物在反相色譜（如C18柱）中保留較弱，難以分離；正相色譜使用極性固定相（如氨基鍵合相）和非極性流動相，可增強極性化合物的保留，適用于強極性物質(zhì)分離。3.測定食品中總砷時，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS），常用的還原劑是（）A.硼氫化鈉（NaBH4）B.抗壞血酸C.硫脲D.鹽酸羥胺答案：A解析：HG-AFS中，硼氫化鈉在酸性條件下與砷反應提供砷化氫（AsH3），將砷從樣品基質(zhì)中分離并導入原子化器；硫脲和抗壞血酸主要用于還原高價砷為三價砷，增強反應效率。4.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）定性分析中，最關(guān)鍵的定性依據(jù)是（）A.保留時間B.特征離子碎片質(zhì)荷比（m/z）及相對豐度C.色譜峰面積D.柱溫程序答案：B解析：GC-MS定性需結(jié)合保留時間和質(zhì)譜圖，其中質(zhì)譜圖的特征離子碎片（如分子離子峰、基峰及其他特征碎片）的m/z值和相對豐度是核心依據(jù)，可排除保留時間相近的干擾物。5.測定水中揮發(fā)酚時，預蒸餾的主要目的是（）A.去除重金屬離子B.分離出揮發(fā)酚類化合物C.提高檢測靈敏度D.破壞有機物干擾答案：B解析：揮發(fā)酚指能隨水蒸氣蒸餾的酚類（如苯酚、甲酚），預蒸餾可將其與不揮發(fā)的酚類及大部分干擾物分離，確保測定對象為“揮發(fā)酚”。二、多項選擇題1.影響電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定重金屬元素準確度的因素包括（）A.等離子體溫度B.質(zhì)譜干擾（如多原子離子、同位素重疊）C.樣品基體效應D.內(nèi)標元素的選擇答案：ABCD解析：ICP-MS中，等離子體溫度影響原子化效率；質(zhì)譜干擾（如ArCl+對As+的干擾）會導致假陽性；基體效應（如高鹽樣品抑制信號）需通過稀釋或基體匹配消除；內(nèi)標（如Rh、Re）可校正儀器漂移和基體效應，提高準確度。2.實驗室開展食品中黃曲霉毒素B1的高效液相色譜-熒光檢測（HPLC-FLD）時，需注意的質(zhì)量控制措施有（）A.使用經(jīng)認證的標準物質(zhì)繪制校準曲線B.每10個樣品插入1個空白樣品C.定期驗證熒光檢測器的靈敏度（如檢測限）D.樣品前處理時采用免疫親和柱凈化答案：ABCD解析：標準物質(zhì)確保量值溯源；空白樣品監(jiān)控污染；檢測器靈敏度影響低濃度樣品測定；免疫親和柱可特異性吸附黃曲霉毒素，減少基質(zhì)干擾，均為關(guān)鍵質(zhì)控措施。3.以下關(guān)于離子色譜法（IC）測定陰離子的描述正確的是（）A.常用電導檢測器，需抑制器降低背景電導B.分離柱填充強酸性陽離子交換樹脂C.流動相通常為稀氫氧化鈉或碳酸鹽溶液D.可同時測定F?、Cl?、NO3?、SO42?等多種陰離子答案：ACD解析：離子色譜分離陰離子時，使用強堿性陰離子交換樹脂（如季銨基鍵合相）；流動相為弱堿性溶液（如Na2CO3/NaHCO3）；抑制器將流動相中的強電解質(zhì)轉(zhuǎn)化為弱電解質(zhì)（如H2CO3），降低背景電導，提高檢測靈敏度；可同時分離多種陰離子。三、案例分析題案例1：某實驗室按GB5009.12-2017《食品安全國家標準食品中鉛的測定》采用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測定奶粉中鉛含量，檢測過程中出現(xiàn)以下問題：（1）標準曲線線性差（R2=0.982）；（2）樣品測定值重復性差（RSD=15%）；（3）空白樣品吸光度異常偏高（A=0.12，正常應＜0.05）。請分析可能原因及解決措施。答案：（1）標準曲線線性差的可能原因及措施：①標準溶液配制誤差（如移液不準確、稀釋倍數(shù)錯誤）：重新用校準過的移液器配制標準系列，使用高純度溶劑（如超純水）。②石墨管老化或污染：更換新石墨管，測定前空燒石墨管至吸光度穩(wěn)定。③基體改進劑使用不當（如未加或濃度不足）：按標準要求添加硝酸鈀等基體改進劑，抑制鉛的灰化損失。（2）樣品重復性差的可能原因及措施：①進樣體積不準確（如進樣針堵塞或位置偏移）：檢查進樣針是否校準，清洗或更換進樣針，調(diào)整進樣深度至石墨管中心。②灰化/原子化溫度程序不合適（如灰化溫度過高導致鉛損失，或原子化溫度不足導致原子化不完全）：優(yōu)化溫度程序，通過實驗確定最佳灰化溫度（約600-800℃）和原子化溫度（約1800-2000℃）。③樣品前處理不均勻（如消解不徹底或定容后未搖勻）：確保樣品消解完全（溶液澄清無沉淀），定容后充分振蕩混合。（3）空白吸光度偏高的可能原因及措施：①試劑污染（如硝酸純度不足）：更換優(yōu)級純或色譜純硝酸，使用前檢測空白。②器皿污染（如容量瓶、移液管未清洗干凈）：用10%硝酸浸泡器皿24小時，超純水沖洗后晾干。③環(huán)境空氣污染（如實驗室粉塵含鉛）：加強實驗室清潔，避免在鉛作業(yè)區(qū)域進行前處理，使用超凈工作臺。案例2：某疾控中心對某企業(yè)排放的工業(yè)廢水進行監(jiān)測，需測定其中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯），要求方法靈敏度高、可同時分離所有目標物。實驗室現(xiàn)有氣相色譜儀（配FID檢測器）、頂空進樣器、毛細管色譜柱（HP-5：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm）。（1）請設計檢測方案（包括前處理、色譜條件、定性定量方法）；（2）若實際測定中發(fā)現(xiàn)乙苯與對二甲苯峰重疊，如何優(yōu)化分離？答案：（1）檢測方案：①前處理：采用頂空進樣法。取10mL水樣于20mL頂空瓶中，加2gNaCl（鹽析效應，提高苯系物揮發(fā)效率），密封后60℃平衡30分鐘，取頂空氣體進樣。②色譜條件：初始柱溫40℃，保持3分鐘，以10℃/min升至120℃，保持5分鐘；進樣口溫度200℃，檢測器（FID）溫度250℃；載氣（氮氣）流速1.5mL/min，分流比10:1。③定性定量：定性依據(jù)保留時間（與標準物質(zhì)比對）；定量采用外標法，配制苯系物混合標準溶液（0.1-10mg/L），繪制峰面積-濃度標準曲線，樣品峰面積代入計算。（2）峰重疊優(yōu)化措施：①調(diào)整柱溫程序：降低初始柱溫（如35℃）或減小升溫速率（如5℃/min），延長低沸點物質(zhì)的保留時間，增加分離度。②更換色譜柱：使用極性稍強的色譜柱（如HP-FFAP，聚乙二醇固定相），利用極性差異分離乙苯（弱極性）與對二甲苯（極性略低）。③增加柱長或減小柱內(nèi)徑：換用60m×0.25mm×0.25μm的HP-5柱，增加理論塔板數(shù)，提高分離能力。四、簡答題1.簡述微波消解儀在樣品前處理中的優(yōu)勢及注意事項。答案：優(yōu)勢：①高溫高壓下快速分解樣品（通常15-30分鐘完成消解），效率高于傳統(tǒng)電熱板消解；②密閉環(huán)境減少易揮發(fā)元素（如Hg、As）損失，提高回收率；③酸用量少（5-10mL），降低試劑污染和實驗室廢氣排放。注意事項：①樣品量不超過消解罐容積的1/3（避免反應劇烈導致壓力過高）；②含高有機質(zhì)樣品（如油脂、肉類）需先預消解（加硝酸放置過夜），防止消解時劇烈反應；③嚴格控制消解溫度和壓力（按儀器說明書設定程序），避免爆罐；④消解后需冷卻至室溫再開罐，防止酸霧噴濺。2.說明實驗室如何通過質(zhì)量控制圖評價檢測系統(tǒng)的穩(wěn)定性。答案：①選擇穩(wěn)定的控制樣品（如標準物質(zhì)或長期保存的實際樣品），其濃度接近日常檢測水平；②連續(xù)20天以上測定該樣品（每天1-2次），計算平均值（μ）和標準差（SD）；③繪制控制圖（縱坐標為測定值，橫坐標為時間），標注均值線（CL）、警告限（μ±2SD）和失控限（μ±3SD）；④評價規(guī)則：若測定值連續(xù)7點在均值一側(cè)（趨勢）、超過2SD（警告）或超過3SD（失控），需排查原因（如儀器故障、試劑失效、人員操作誤差），糾正后重新測定至系統(tǒng)穩(wěn)定。3.比較火焰原子吸收光譜法（FAAS）與石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）的主要差異。答案：①原子化方式：FAAS用火焰（空氣-乙炔或笑氣-乙炔），溫度約2000-3000℃；GFAAS用石墨管電加熱，溫度可達3000℃，原子化效率更高。②靈敏度：GFAAS檢測限更低（通常10?12-10?1?g），適用于痕量分析；FAAS檢測限較高（10??-10??g），適用于常量或低含量樣品。③