PAGEPAGE25柔性鋰離子電池測試表征方法分析概述目錄TOC\o"1-3"\h\u1656柔性鋰離子電池測試表征方法分析概述 1292311.1結(jié)構表征 132971.1.1掃描電子顯微鏡(SEM) 1309041.1.2X射線光電子能譜(XPS) 1166711.1.3傅里葉紅外光譜(FTIR) 2176861.1.4熱重失重分析(TGA) 2242801.2電化學性能測試 2105091.2.1恒流充放電 2109301.2.2循環(huán)伏安 2207151.2.3交流阻抗 2145791.3力學性能測試 372161.1.1彎曲壽命測試 3241101.1.2柔軟度測試 3235571.1.3彈性測試 41.1結(jié)構表征1.1.1掃描電子顯微鏡(SEM)SEM是目前觀察一個樣品物體表面形狀和結(jié)構最直觀、最有效的一種檢測方法,其工作原理主要就是用高速的電子對待測樣品進行掃描,電子促使樣品物體表面產(chǎn)生一個背散射電子、二次散射電子等效果,而這種掃描電鏡則主要以二次散射電子作為信號源對樣品進行掃描和成像。二次電子依次按順序逐點進行成像,以獲取完整的二次電子放大材料的表面形狀,其中影像明暗和稀疏的程度反映了一個材料在這一位置的信息性和強弱1.1.2X射線光電子能譜(XPS)利用光電能譜(XPS)分析材料表面的各種化學元素成分，并對離子狀態(tài)進行判斷。該方法是通過對樣品進行單色光照射,使得樣品表面的原子在光線下受到刺激,發(fā)射出一個電子,收集各種電子的能量和分布,然后對其進行分析比較。XPS的分析深度相對較淺，通常是零至幾納米。1.1.3傅里葉紅外光譜(FTIR)FTIR(傅里葉紅外光譜)是對不同波長的物質(zhì)在紅外光中的吸收或透過情況不同，從而判斷物質(zhì)結(jié)構和分子組成的分析測試。紅外光譜器可以用來測定受檢物體的化學鍵和官能團。紅外線檢測主要是指電磁輻射通過向被檢測的物質(zhì)發(fā)射一個連續(xù)波長的紅外線,當這個紅外線的頻率和物質(zhì)相同時,就可能會被該檢測的物質(zhì)所吸收而使其發(fā)生一種能量躍遷,從而決定該檢測的物質(zhì)應具有什么樣的官能團或者何種化學鍵。1.1.4熱重失重分析(TGA)TGA是對某一氣氛中某一升溫速率下物質(zhì)加熱到某一特定溫度時其質(zhì)量隨溫度的變化的分析。熱重法可以測定樣品在一定溫度范圍內(nèi)的熱穩(wěn)定性和主要成分,特別是熱重法能夠測定樣品在一定溫度下的質(zhì)量改變。通常一種物質(zhì)在不同的氣氛下進行加熱的條件下都會發(fā)生質(zhì)量的變化，其中質(zhì)量變化程度、溫度和性能與物質(zhì)的各種化學成分以及它們的結(jié)構有關,代表了一種物質(zhì)在不同加熱溫度下的反應以及它們的結(jié)構發(fā)生改變。熱重法分析材料的熱穩(wěn)定性，混合物的組成和含量，可獲得有關的信息。1.2電化學性能測試1.2.1恒流充放電對電池材料進行恒流充放電時，其電化學性能的檢測最為直接和重要，通過檢測得到電壓隨時間變化的參數(shù)，從而得出材料的比容量。使用的公式如下：。以CM比容量表示，v/t電壓隨時間變化，m為電極片內(nèi)活性物質(zhì)的質(zhì)量。在測試體系上進行了一個關于鋰離子電池恒流充放電的實驗,通過這個恒流充放電的曲線,我們就能夠計算得出相應的電流和密度下該材料的容積。在不同電流密度下進行重復恒流充放電和充放電實驗，還可獲得材料的循環(huán)穩(wěn)定性及倍率等電化學性能。常見的周期穩(wěn)定性試驗的電流密度為0.1A·g，能倍率試驗的電流密度范圍為0.1A·g—4A·g1.2.2循環(huán)伏安循環(huán)伏安法(CV)是一種具有恒定電極電勢的三角脈沖電壓往復掃描材料，使材料產(chǎn)生可能的氧化還原反應，測試得到的結(jié)果是電流和電壓的環(huán)形曲線。這些不同的曲線形態(tài)反映了電極反應是否可逆性、中間產(chǎn)物的形成以及界面吸附等問題。1.2.3交流阻抗交流阻抗(EIS)測試原理是，當一系列正弦電壓信號受到干擾時，該系統(tǒng)將產(chǎn)生相應的電流信號響應，記錄F阻抗圖。利用阻抗譜可推測電極的等效電路，更加深度的分析電極反應機理，估算電極的雙層電容、電荷轉(zhuǎn)移反應電阻和擴散傳質(zhì)系數(shù)等。1.3力學性能測試1.1.1彎曲壽命測試圖1.1.1結(jié)構示意圖和三個關鍵參數(shù)(L、q和R)，常用于演示柔性電池的彎曲狀態(tài)。這兩幅圖表明，即使當器件長度和彎曲半徑固定時，彎曲角度也是變化的用θ（彎曲角度）；R（彎曲半徑）、和L(器件長度)來準確評估柔性靜電放電彎曲壽命。圖1A中顯示了這些參數(shù)的示意圖。在固定彎曲角度θ和彎曲半徑R的情況下，器件長度L可隨器件長度而變化。由于應力區(qū)實際上是局部的，所以長的器件受彎曲的影響較小。同理q可以在R和L不變的情況下發(fā)生變化，產(chǎn)生不同的應力區(qū)(圖1A)。為研究這三個參數(shù)對柔性靜電放電的影響，在循環(huán)過程中，通過比較各彎曲參數(shù)對其電容或電容保持率的影響，分別揭示了L、θ和R的影響。1.1.2柔軟度測試圖1.1.2柔軟度測試儀實物圖及原理圖三明治結(jié)構的柔性儲能器件通常具有類皮革的質(zhì)感。參考國際標準ISO17235和皮革或紡織行業(yè)的柔軟度測試方法，提出了一個柔軟度參數(shù)來評估柔性電池的柔軟度，通過商用皮革和織物柔軟度測試儀評估柔性靜電放電的柔軟度，如圖2A所示。測試原理是將規(guī)定質(zhì)量的圓柱形桿以規(guī)定速度降低到柔性電極的安全夾緊區(qū)域。柔性電極產(chǎn)生的膨脹被記錄為柔軟度(單位：毫米)。更大的膨脹高度意味著更好的柔軟度。是一種易于實現(xiàn)的評估可穿戴ESD柔軟度的方法。1.1.3彈性測試對材料本身以及器件來說，最重要的特性就是可逆伸縮性，而可逆伸縮性也是最難達到，因為任何微小的不可逆變形最終都會破壞器件的整體伸縮性。實踐中，希望可伸縮柔性儲能裝置能夠在伸縮狀態(tài)下正常工作，且當外力消失時電化學性能不會受到影響，同時完全恢復原來形狀。所以，在拉伸試驗之后，應繼續(xù)測量柔性電極的