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T/NAIA0364-flos?Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2025-01-24發(fā) 2025-01-31實寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)T/NAIA0364-T/NAIA0364- GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)T/NAIA0364-T/NAIA0364-12種有效成分含量的測定12種有效成分含量的液相色譜-C、木犀草苷、獐牙菜苷、忍冬苷、莫諾苷、當(dāng)藥醇苷、斷氧化馬錢子苷、斷馬錢GB/T6682除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水符合GB/T6682甲醇(CH3OH，CAS號：67-56-1)乙腈(CH3CN，CAS號：75-05-8)甲酸(HCOOH，CAS號：64-18-6)70%甲醇溶液(70+30，體積比)30mL70mL0.1%1.0mL1000mL新綠原酸（CAS號906-33-2）、綠原酸（CAS號327-97-9）A（CAS89919-62-0）B（CAS號14534-61-3）C（CAS32451-88-0）、木犀草苷（CAS5373-11-5）、獐牙菜苷（CAS14215-86-2）、忍冬苷（CAS號25694-72-8）、莫諾苷（CAS號25406-64-8）、當(dāng)藥醇苷（CAS號23445-00-3）、斷氧化馬錢子苷（CAS號58822-47-2）、斷馬錢子酸（CAS號60077-46-5），純度均≥98%標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L)10mg（0.1mg）相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液(5.2.1)10mL，避光-18℃及以下條件保存?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲備溶液(10mg/L~100mg/L)：吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于容量瓶中用甲液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源（ESI）0.1mg0.01g離心機：4000r/min高速粉碎機：10000r/mina）色譜柱：C18柱，2.1mm（內(nèi)徑）×100mm，粒徑1.7μm，或相當(dāng)者；b）流動相：A相為甲酸水溶液(5.2.2)，B(5.1.2)1；c）流速：0.3mL/min；d）柱溫：40e）進樣量：2μL表 流動相及其梯度條件d）離子源溫度：500℃；e）噴霧氣流速：50L/h；f）氣簾氣流速：50精確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級用甲醇溶液(5.2.1)0.01mg/L0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工220%10%LC-MS/MSBX計，單位為毫克每千克（mg/kg），按公式(1)

X——試樣中被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mgρ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升V——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）22位有效數(shù)1mg/kg3位有效數(shù)字。率），C的要求。120.01mg/kg～0.1mg/kg(D)附錄（資料性1212種有效成分的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù)，見表A.1表 12種有效成分的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參neochlorogenic---chlorogenic---isochlorogenicacid---isochlorogenicacid---isochlorogenicacid---------------------secologanic---附錄（資料性圖 附錄（規(guī)范性實驗室內(nèi)重復(fù)性要求，見表C.1表C.1附錄（資料性1212種有效成分中英文名稱和方法定量限，見表D.1表D.112方法定量限/neochlor