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T/NAIA0280—Determinationoftotalphosphorus、totalpotassiumandfluorideinsoilbysodiumhydroxidefusion2024-01-25發(fā) 2024-01-31實寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)T/NAIA0280-T/NAIA0280-GB/T1.1-20201T/NAIA0280-T/NAIA0280-土壤中全磷、全鉀及氟化物的測 氫氧化鈉熔融GB/T GB/T GB/T NY/T NY/T HJ LY/T LY/T pH，用氟離子選擇電極測定氟化物。本試驗方法所用試劑和水，除特殊注明外，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的二級按GB/T603的規(guī)定制備。氫氧化鈉溶液（ρ=720g/L）：720g氫氧化鈉（5.2），1L鹽酸(ρ(HCl)=1.19g/mL)（1+1）鹽酸溶液(V/V)50mL鹽酸（5.4），50mL二硝基酚（C6H4N2O5）0.2%二硝基酚指示劑(m/V)0.2g二硝基酚（5.6）100mL酒石酸銻鉀溶液（ρ=5g/L）：0.5g酒石酸銻鉀（5.8），溶于水中,100鹽酸溶液[c（HCl）2mol/L]16.7mL鹽酸(5.4)，緩緩注入水中，冷卻后，水100mL。氫氧化鈉溶液（c2mol/L）：8g氫氧化鈉（5.2），溶于水，冷卻后，水稀釋100mL。硫酸(ρ(H2S04)=1.84g/mL)另取鉬酸銨（5.13）10.0g60300mL5g/L酒石酸銻鉀溶液（5.9）100mL1L，搖勻，置1.5g抗壞血酸（5.15）100mL鉬銻抗儲備液（5.14），現(xiàn)溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）0.04g溴甲酚紫指示劑，溶于氫氧化鈉溶液（5.11）250mL檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7﹒2H2O）總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：1.0mol/L294g檸檬酸三鈉（5.19）于1000mL900mL（1+1）鹽酸溶液（5.5）pH6.0～7.01000mL容量瓶中，水定容至刻度，氯化鈉溶液[ρ（NaCl）=60g/L]60g氯化鈉(5.21)1L磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ（P）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的磷標(biāo)準(zhǔn)鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ（K）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉀標(biāo)準(zhǔn)鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ（K）=100μg/mL]10mL鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.25）100氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ（F）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的氟標(biāo)準(zhǔn)μg電子天平(稱取過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干土樣0.2g（精確至0.0002g）于鎳坩堝中，加入720g/L氫氧化鈉溶液（5.3）6mL，用玻璃棒攪拌均勻，150烘箱干燥1h，以烘干水分。取出鎳坩堝，冷卻至凝固，放入馬弗爐中于550熔融30min，關(guān)閉馬弗爐。待溫度降低后，取出鎳（5.5）10mL分別吸取5μg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.24）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、于50mL容量瓶中，加水至20mL，加2滴二硝基酚指示劑（5.7），并用氫氧化鈉溶液水定容至刻度，搖勻，于25℃保溫30min，在可見分光光度計波長700nm處，采用1cm光徑準(zhǔn)確吸取10.00mL試樣溶液（7.1）于50mL準(zhǔn)確吸取10.00mL空白溶液（7.1）于50mL分別吸取100μg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.26）0mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL準(zhǔn)確吸取5.00mL試樣溶液（7.1）于50mL準(zhǔn)確吸取5.00mL空白溶液（7.1）于50mL準(zhǔn)確吸取10.00mL空白溶液（7.1）50mL的容量瓶中，加2滴溴甲酚紫指示劑（5.18），用（1+1）鹽酸溶液（5.5）調(diào)至溶液剛變黃色，加入15mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，測量試液的電位，在攪拌狀態(tài)下，平衡5min,讀取電準(zhǔn)確吸取10.00mL試樣溶液（7.1）于50mL分別吸取10μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.28）0mL、0.30mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、氯化鈉溶液（5.22）定容至刻度，搖勻。即為0μg、3.00μg、5.00μg、10.0μg、30.0μg、土壤中全磷、全鉀含量（g/kg）按式（1）Xρρ0VD

式（1）X1—試樣中全磷、全鉀的含量，單位為克每千克V—顯色體積，單位為毫升Dm—試樣質(zhì)量，單位為克106和1000土壤中氟化物含量（以F計，mg/kg）按式（2）Xm1m01000

式（2）X2—試樣中氟化物的含量，單位為毫克每千克m0—空白溶液中氟化物質(zhì)量，單位為微克V0—試液定容總體積，單位為毫升V1—吸取試液體積，單位為毫升m