專(zhuān)題講座（九）化學(xué)實(shí)驗(yàn)中規(guī)范答題第一部分：高考真題感悟1．（2022·湖南·高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測(cè)定①稱(chēng)取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱(chēng)量白色固體，質(zhì)量為。回答下列問(wèn)題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的溶液，原因是_______；(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱(chēng))；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)。2．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以流速通氮?dú)猓偌尤脒^(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得的平均回收率為95%。已知：，回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為_(kāi)______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．(3)解釋加入，能夠生成的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_(kāi)______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑫?huì)使測(cè)定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_(kāi)______(以計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。3．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問(wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。(2)裝置B應(yīng)為_(kāi)__________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開(kāi)，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為_(kāi)__________。(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫的原因?yàn)開(kāi)__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。第二部分：最新模擬精練完卷時(shí)間：50分鐘1．（20分）亞硫酰氯(SOCl2)是無(wú)色液體，其熔點(diǎn)為-101℃、沸點(diǎn)75.6℃，廣泛用于生產(chǎn)有機(jī)中間體、除草劑、殺蟲(chóng)劑、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域，也常作為原電池的非水電解質(zhì)。140℃以上會(huì)分解，遇水劇烈反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室合成SOCl2的原理為SO2+PCl5POCl3+SOCl2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持儀器已略)。(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱(chēng)_______，裝置甲中制備SO2的化學(xué)方程式_______。(2)反應(yīng)需控制溫度在40℃-80℃，采用的加熱方式_______。(3)裝置乙所盛試劑的化學(xué)式為_(kāi)______；裝置丁的作用為_(kāi)______。(4)反應(yīng)后將產(chǎn)物SOCl2從丙中的液態(tài)混合物中蒸餾出來(lái)，在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝正確的是_______。(5)向盛有20ml水的錐形瓶中，小心滴加ag產(chǎn)品SOCl2，立即可觀察到劇烈反應(yīng)，有帶刺激性氣味且使品紅溶液褪色的氣體產(chǎn)生，輕輕振蕩錐形瓶，向溶液中加入足量AgNO3溶液，產(chǎn)生不溶于HNO3的白色沉淀，過(guò)濾、洗滌、烘干、稱(chēng)量得bg固體。①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫(xiě)出SOCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。②蒸干FeCl3溶液不能得到無(wú)水FeCl3，讓SOCl2與FeCl3·6H2O混合并加熱，可得到無(wú)水FeCl3，試解釋原因_______。③該產(chǎn)物SOCl2的純度為_(kāi)______。2．（2022·四川瀘州·模擬預(yù)測(cè)）（16分）硫氰化鉀(KSCN)俗稱(chēng)玫瑰紅酸鉀，主要用于合成樹(shù)脂、殺蟲(chóng)殺菌劑等。某小組通過(guò)實(shí)驗(yàn)制備硫氰化鉀，探究其性質(zhì)，測(cè)定其含量。已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；②3NH3+CS2NH4SCN+NH4HS，該反應(yīng)比較緩慢。NH4SCN、NH4HS和(NH4)2CO3的分解溫度依次是170℃、105℃、58℃；③SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)?；卮鹣铝袉?wèn)題：I.制備：(1)在反應(yīng)釜中加入固體催化劑與CS2，加壓條件下通入氨氣，水浴加熱充分反應(yīng)。加壓的目的是____、____。(2)反應(yīng)后將反應(yīng)釜保持105℃一段時(shí)間，其目的是____。(3)適宜溫度下向反應(yīng)釜中滴入適量的K2CO3溶液，過(guò)濾。反應(yīng)的化學(xué)方程式是____。濾液繼續(xù)進(jìn)行的操作是減壓____、____過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。II.性質(zhì)探究：(4)向氯化亞鐵溶液中滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水，觀察到的現(xiàn)象是____，繼續(xù)滴加氯水顏色先變深后消失，可推斷出離子還原性的結(jié)論是____。III.含量測(cè)定：(5)測(cè)定晶體中KSCN的含量(KSCN的摩爾質(zhì)量為Mg/mol)：取ag待測(cè)試樣溶于蒸餾水配成250mL溶液；取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3作指示劑；用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液12mL。晶體中KSCN的含量為_(kāi)___%(用含a、M的代數(shù)式表示)；若其它操作及讀數(shù)均正確，下列操作會(huì)導(dǎo)致所測(cè)定KSCN的含量偏高的是____(填字母)。A．滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)B．滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，開(kāi)始時(shí)尖嘴處無(wú)氣泡，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡C．配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出D．滴定過(guò)程中，將掛在錐形瓶壁上的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水沖進(jìn)瓶?jī)?nèi)3．（2022·河南開(kāi)封·一模）（20分）過(guò)碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)俗稱(chēng)固體雙氧水，是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑。50℃開(kāi)始分解，具有Na2CO3和H2O2的雙重性質(zhì)。某興趣小組制備過(guò)碳酸鈉的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖如下：(1)圖中儀器a的名稱(chēng)是_______。(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有_______、_______和_______。(3)三頸燒瓶中發(fā)生的主反應(yīng)是_______。(4)步驟③中洗滌液選用無(wú)水乙醇的目的是_______。(5)過(guò)碳酸鈉溶于水顯堿性的原因是_______(用離子方程式表示)。(6)過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品中往往含有少量碳酸鈉，可用加入氯化鋇溶液的重量法測(cè)定過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)步驟為：稱(chēng)量i→溶解→沉淀→過(guò)濾→洗滌→干燥→稱(chēng)量ii。①寫(xiě)出“沉淀”反應(yīng)的離子方程式_______。②若“稱(chēng)量i”的質(zhì)量為m1、“稱(chēng)量ii”的質(zhì)量為m2，則產(chǎn)品中過(guò)碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)______(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。4．（2022·云南保山·一模）（18分）亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，外觀與食鹽非常相似，但毒性較強(qiáng)，食品中添加亞硝酸鈉必須嚴(yán)格控制用量。NaNO2既有氧化性又有還原性，回答下列問(wèn)題：(1)將等物質(zhì)的量的一氧化氮和二氧化氮通入氫氧化鈉溶液中即可制得NaNO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(2)現(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成氣體的成分。已知：NO2和NO的沸點(diǎn)分別是21℃和-152℃。①盛裝70%硫酸的儀器名稱(chēng)是_______，如圖組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，在加入藥品前應(yīng)先_______。②打開(kāi)彈簧夾K1，關(guān)閉K2，通入N2一段時(shí)間后，關(guān)閉K1.打開(kāi)分液漏斗活塞，滴入70%硫酸，A中產(chǎn)生紅棕色氣體，確認(rèn)產(chǎn)生的氣體中還有NO的依據(jù)是_______。③反應(yīng)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是_______。(3)人體正堂的血紅蛋白含有Fe2+，若誤食NaNO2，則導(dǎo)致血紅蛋白中的Fe(Ⅱ)轉(zhuǎn)化為Fe(Ⅲ)，形成高鐵血紅蛋白而中毒。為證明酸性條件下NaNO2具有氧化性，實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)______(可選用的試劑；1mol/L稀硫酸、1mol/L稀硝酸、淀粉碘化鉀試紙、0.1mol/L高錳酸鉀溶液等)。(4)稱(chēng)取mgNaNO2試樣于錐形瓶中，加入適量水溶解，cmol/L的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形瓶中的溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。重復(fù)上述操作2次，滴定至終點(diǎn)時(shí)平均消耗VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______，產(chǎn)品的純度為_(kāi)______(用含c、m、V的代數(shù)式表示)。5．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）（14分）四水醋酸錳[]用于染色催化劑和分析試劑等。(1)以四水醋酸錳為電解液，控制適當(dāng)電壓電解，降低溫度后減壓抽濾，用乙酸洗滌干燥，制得。將在氮?dú)鈿夥罩屑訜幔詿嶂胤治鰞x測(cè)量分解時(shí)溫度變化和失重。階段熱效應(yīng)剩余物失重Ⅰ吸熱A29.1%Ⅱ放熱B70.5%①第一階段釋放出2種等物質(zhì)的量的物質(zhì)，它們的分子式分別為_(kāi)______。②剩余物B的化學(xué)式為_(kāi)______。(2)用四水醋酸錳和乙酰氯()為原料制備無(wú)水二氯化錳流程如下：已知：a無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。b.制備無(wú)水二氯化錳的主要反應(yīng)：c.乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：。請(qǐng)回答：①步驟Ⅰ所獲固體主要成分是_______(用化學(xué)式表示)。②步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，加熱回流的目的是_______。③測(cè)定無(wú)水的含量，將ag樣品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍過(guò)量，使氧化為。待充分反應(yīng)后持續(xù)加熱一段時(shí)間，冷卻后用bmol/L硫酸亞鐵銨[]滴定，滴定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為：，消耗cmL硫酸亞鐵按溶液。“持續(xù)加熱”的目的是_______。樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)多少(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)。_______6．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）（12分）氧釩(IV)堿式碳酸按為紫色晶體，難溶于水，是制備熱敏材料的原料，其化學(xué)式為。實(shí)驗(yàn)室以為原料合成用于制備的氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體，過(guò)程如下：已知：+4價(jià)釩在弱酸性條件下具有還原性，能被氧化。(1)為離子化合物，中含有的σ鍵數(shù)目為_(kāi)______。(2)步驟1中生成的同時(shí)生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(3)步驟2可在下圖裝置(氣密性良好)中進(jìn)行。制備過(guò)程中，需向錐形瓶中通入，作用是