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情境二:試樣的采集與制備任務(wù)一:試樣的采集知識(shí)點(diǎn):采樣基礎(chǔ)知識(shí)課程:工業(yè)分析采樣基礎(chǔ)知識(shí)采樣術(shù)語(yǔ)采樣的目的與意義工業(yè)物料的分類(lèi)采樣技術(shù)采樣記錄與采樣安全1、采樣單元
具有界限的一定數(shù)量物料,其界面可能是有形的,如一個(gè)容器;也可能是無(wú)形的,如物料流的某一時(shí)間或時(shí)間間隔。2、實(shí)驗(yàn)室樣品送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。即按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。3、子樣
在采樣點(diǎn)上采集一定量的物料稱(chēng)為子樣。一、采樣術(shù)語(yǔ)4、子樣的數(shù)目在一個(gè)采集對(duì)象中分布的取樣品點(diǎn)的個(gè)數(shù)稱(chēng)為子樣的數(shù)目。5、原始平均試樣合并所有的份樣(子樣)稱(chēng)為實(shí)驗(yàn)室樣品即原始平均試樣。6、分析化驗(yàn)單位
應(yīng)采取一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的物料總量,稱(chēng)為分析化驗(yàn)單位。一、采樣術(shù)語(yǔ)1、采樣按一定規(guī)則,從原始物料中取得分析試樣的過(guò)程。其目的是為了獲得能代表全部待分析物料平均組成的樣。樣品應(yīng)該具有代表性。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的(1)技術(shù)方面①確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。②控制生產(chǎn)工藝過(guò)程。③鑒定未知物。④確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源。⑤驗(yàn)證物料的特性或特性值。⑥測(cè)定物料隨時(shí)間,環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來(lái)源等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的(2)商業(yè)方面①確定銷(xiāo)售價(jià)格。②驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷(xiāo)售質(zhì)量,滿足用戶的要求等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的(3)法律方面①為了檢查物料是否符合法律要求。②為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限。③為了法庭調(diào)查,確定法律責(zé)任,進(jìn)行仲裁等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的(4)安全方面①確定物料是否安全及其危險(xiǎn)程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類(lèi)等。二、采樣的目的與意義工業(yè)物料按其特性值的變異性類(lèi)型可以分為兩類(lèi):1、均勻物料
如果物料各部分的特性平均值在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi),此物料就該特性而言是均勻物料。2、不均勻物料如果物料各部分的特性平均值不在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi),此物料就該特性而言是不均勻物料。三、工業(yè)物料的分類(lèi)1、采樣原則均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行,但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì),且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。不均勻物料一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定,再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果,可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。四、采樣技術(shù)2、確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)對(duì)一般產(chǎn)品,都可用多單元物料來(lái)處理,其單元界限可能是有形的,如容器;也可能是設(shè)想的,如流動(dòng)物料的一個(gè)特定時(shí)間間隔,物料堆中某一部位等。對(duì)多單元的被采物料,采樣操作可分為兩步:第一步,選取一定數(shù)量的采樣單元;第二步,對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性類(lèi)型進(jìn)行采樣。四、采樣技術(shù)2、確定樣品數(shù)和樣品量(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求:①至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要;②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí),必須滿足備考樣品的需要;③對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí),必須滿足加工處理的需要。四、采樣技術(shù)
例如,總體物料的單元數(shù)小于500:總體物料的單元數(shù)大于500:樣品單元數(shù)應(yīng)為總體單元數(shù)的立方根的三倍,即四、采樣技術(shù)(3)采樣量經(jīng)驗(yàn)公式對(duì)于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式:m
Q
≥Kda式中,d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑,mm;
mQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量,kg;
k、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由實(shí)驗(yàn)室求得,一般在0.02-1之間。四、采樣技術(shù)(3)采樣量經(jīng)驗(yàn)公式
例如,采集某礦石樣品時(shí),若此礦石的最大顆粒直徑為20mm,k值為0.06kg/mm2,a=2,根據(jù)m
Q
≥Kda,mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2=24kg,如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mm,mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg,可以看出,樣品的顆粒越大,稱(chēng)樣量就越大。因此,物料的顆粒越大,則最低采樣量品越多;樣品越不均勻,最低采樣量也越多。因此,對(duì)塊狀物料,應(yīng)在破碎后再采樣。四、采樣技術(shù)3、采樣誤差在采樣的過(guò)程中,采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。偶然誤差是由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的,這雖無(wú)法避免,但可以通過(guò)增加采樣的重復(fù)次數(shù)來(lái)縮小這個(gè)誤差。系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的,其偏差是定向的,必須盡力避免。四、采樣技術(shù)1、采樣記錄采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作,如物料的名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境,采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫(xiě)詳細(xì)的采樣報(bào)告。五、采樣記錄和采樣安全1、采樣記錄五、采樣記錄和采樣安全2、采樣安全為確保采樣操作的安全進(jìn)行,采樣時(shí)應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行:①采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道、照明和通風(fēng)條件。②貯罐或槽車(chē)頂部采樣時(shí)要防止掉下來(lái),還要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危險(xiǎn),采樣前必須了解各種危險(xiǎn)物質(zhì)的基本規(guī)定和處
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