微專題14操作順序排列化學(xué)實驗中，不同的反應(yīng)物反應(yīng)時，會得到不同的物質(zhì)。但即使所用試劑相同，反應(yīng)條件也相同，所得產(chǎn)物也可能不同。這除了反應(yīng)物濃度的因素外，還與實驗時反應(yīng)物的添加順序有關(guān)。這看似微不足道”的實驗順序，卻往往導(dǎo)致實驗得出不同的結(jié)果，甚至于使實驗失敗或出現(xiàn)事故。在化學(xué)實驗中，實驗操作順序的先與后，對實驗的成功或事故的發(fā)生有著至關(guān)重要的作用，這也是高考對化學(xué)實驗操作規(guī)范考查的重點。這不僅僅考查考生實驗知識、技能的掌握情況，更重視考查考生的實驗設(shè)計能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的素養(yǎng)水平。1．(2023?浙江省1月選考，20)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是___________。(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定)儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2，則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含___________個銅原子。2．(2020?浙江省6月選考，30)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05gFe(NO3)3?9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。2Na+2NH3=NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3請回答：(1)Fe(NO3)3?9H2O的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3?9H2O均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2D．產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品NaNH2xg→()→()→()→計算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定3．(2021?浙江省6月選考，30)Cl2O是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：①HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)：2HgO+2Cl2=2HgCl2+O2。②常壓下，Cl2沸點-34.0℃，熔點-101.0℃；Cl2O沸點2.0℃，熔點-120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：2I-+Cl2=I2+2Cl-、4I-+Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+HClO+H+=I2+H2O+Cl-實驗數(shù)據(jù)如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10-3滴定Ⅰ測出量n(I2)/mol2.005×10-3滴定Ⅱ測出量n(H2SO4)/mol1.505×10-3①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是_______。②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)(Cl2O和HClO均以Cl2O計)。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______。儀器連接、藥品加入順序或?qū)嶒灢襟E順序問題的解決,需要學(xué)生從整體上理解把握原理、過程等,才能準(zhǔn)確確定順序。解題時要做到：充分理解實驗?zāi)康?，?xì)致了解實驗過程、準(zhǔn)確獲取題中信息、整體分析，綜合解答。1．(2024·浙江省義烏五校高三聯(lián)考)我國是稀土儲量大國，氧化鈰(CeO2)是一種應(yīng)用廣泛的稀土氧化物。一種用氟碳鈰礦(CeFCO3，含BaO、SiO2等雜質(zhì))為原料制備CeO2的工藝如下圖。已知：①Ce3+可形成難溶于水的復(fù)鹽[(Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O]，其氫氧化物也難溶于水。②硫脲的結(jié)構(gòu)簡式為CS(NH2)2，在酸條件下易被氧化為(CSN2H3)2。請回答：(1)實驗室常用下圖所示儀器進(jìn)行固體物質(zhì)的粉碎，該儀器的名稱是。(2)焙燒后加入稀硫酸浸出，Ce元素的浸出率和稀硫酸濃度、溫度的關(guān)系如圖所示，下列說法正確的是_______A．固體A的成分是SiO2B．步驟①和步驟②均包含過濾、洗滌操作，洗滌的目的相同C．步驟②加入硫脲的目的將CeF22+還原為Ce3+D．根據(jù)上圖，焙燒后加入稀硫酸浸出時，適宜的條件為85℃，c(H2SO4)=2.5mol/L(3)步驟④發(fā)生的離子方程式為。(4)取ag所制CeO2，溶解后配制成250mL溶液。取bmL該溶液用0.01mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，滴定時發(fā)生反應(yīng)：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，達(dá)到滴定終點時消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液VmL。實驗室配制250ml0.01mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的過程如下(未排序)：①將已恢復(fù)至室溫的溶液沿玻璃棒注入250mL容量瓶中；②蓋好容量瓶瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻；③用天平稱取ng(NH4)2Fe(SO4)2固體并放入燒杯中，加入約30mL蒸餾水充分?jǐn)嚢?、溶解；④?0mL蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒2～3次，并將每次洗滌液轉(zhuǎn)入容量瓶中，輕輕振蕩；⑤定容：用膠頭滴管滴加至凹液面和刻度線相切；⑥將配置好的溶液倒入試劑瓶中，貼好標(biāo)簽；實驗操作順序依次為(填序號)。滴定過程中，接近終點時需采用半滴操作，具體操作是。(5)該產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(列出表達(dá)式)2．(2024·浙江省七彩陽光新高考研究聯(lián)盟三聯(lián)考)磷酸二氫鋰作為鋰電池正極新型材料磷酸鐵鋰的原料，還能用于有機反應(yīng)的催化劑。某研究小組制備L，設(shè)計如下流程：已知：L在20℃時溶解度為126g，且隨溫度變化不大，難溶于醇。H2CO3：Ka1=5.5×10-7，Ka2=4.7×10-11；H3PO4：Ka1=6.9×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.8×10-13。請回答：(1)第②步中H3PO4反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。(2)第③步中煮沸的目的是。(3)第④步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。(4)請給出方法l的操作順序(從下列選項選擇合適操作并按序排列)：活性炭脫色→(________)→(________)→(_________)→(________)→干燥。a．趁熱過濾

b．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱

c．冷卻

d．減壓過濾e．蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱

f．乙醇洗滌

g.冷水洗滌(5)方法2包括醇鹽析、過濾、洗滌、干燥等步驟。根據(jù)以下圖表判斷，下列說法不正確的是___________。

A．由圖1可知，丙三醇的加入會使磷酸二氫鋰的產(chǎn)率下降，加入量越多，產(chǎn)率越低，原因是丙三醇粘度很大，嚴(yán)重影響產(chǎn)物的過濾B．由圖2至圖4可知，最佳控制條件是乙醇與磷酸質(zhì)量比為2∶3，結(jié)晶溫度0℃，結(jié)晶時間120minC．圖5可知，方法1(a曲線)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶時易得到大顆粒晶體，原因是水溶液中溶解度隨溫度變化較小，形成的晶核較少，晶體長大過程緩慢D．圖5可知，方法2(b曲線)乙醇鹽析方法得到的晶體可用濾紙過濾(6)若按H3PO4L205:1的比例，將98.0％的高純碳酸鋰50.0g加入到磷酸溶液中，應(yīng)用方法2得到104.0gL，則L的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。3．(2024·浙江省名校協(xié)作體高三適應(yīng)性考試)鐵酸鋅(ZnFe2O4)是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實驗室制備原理為：Zn2++2Fe2++3C2O42-+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O↓ZnFe2(C2O4)3·6H2O……某興趣小組按下列流程制備ZnFe2O4。請回答：(1)下列說法正確的是___________。A．步驟①，將2種藥品加入反應(yīng)器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴預(yù)熱B．步驟②，將稍過量草酸銨晶體快速加入并不斷攪拌C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2SO4D．應(yīng)嚴(yán)格控制硫酸鋅與摩爾鹽的物質(zhì)的量之比為1：2以提高產(chǎn)品純度(2)實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是。a．燒杯b．坩堝c．蒸發(fā)皿d．馬弗爐e．表面皿完成灼燒得到產(chǎn)品的化學(xué)方程式是。(3)下列操作或描述不正確的是___________。A．為了防止酸性溶液腐蝕濾紙，抽濾時需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B．抽濾將完畢時用平底的玻璃塞將沉淀向下擠壓，可加快得到干燥產(chǎn)品C．讓生成的沉淀與母液一起放置一段時間可以獲得顆粒相對均一且較純的晶體D．ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗滌干凈的依據(jù)是取最后一次洗滌濾液呈無色(4)某化學(xué)課外小組擬用廢舊干電池鋅皮(含雜質(zhì)鐵)，結(jié)合下圖信息利用實驗可提供的試劑制取純凈的ZnSO4·7H2O。從以下選擇合適步驟并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e；。a．加入新制氯水；b．鋅皮完全溶于稍過量的3mol·L-1稀硫酸；c．加入30%H2O2；d．鋅皮用熱堿洗滌干凈；e．過濾、洗滌、干燥；f．過濾得ZnSO4溶液；g．加入純ZnO粉末；h．蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；i．加熱到60℃左右，并不斷攪拌；其中步驟i中加熱的主要目的是：。(5)測定ZnFe2O4產(chǎn)品的純度：稱取0.2500g樣品，加入稀鹽酸并加熱溶解，冷卻后以鉻黑T為指示劑，用0.0500mol·L-1乙二胺四醋酸鈉溶液滴定，終點時溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗乙二胺四醋酸鈉溶液25.00mL。(每1mL0.0500mol·L-1乙二胺四醋酸鈉溶液相當(dāng)于9.64mg的ZnFe2O4)，則該產(chǎn)品的純度。4．納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。某興趣小組用高鈦渣(主要成分為TiO2，含少量Fe2O3和二氧化硅)為原料制備納米TiO2，流程如下：已知：①TiCl4沸點136.4℃，極易水解：TiCl4+3H2O=TiO(OH)2↓+4HCl②TiO(OH)2TiO2+H2O③TiO2化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是偏酸性的兩性氧化物，不溶于水、有機物，也不溶于稀酸、稀堿等。請回答：(1)步驟Ⅰ，小火加熱的目的是______。(2)下列說法正確的是______。A．步驟Ⅱ，發(fā)生的主要反應(yīng)為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2COB．步驟Ⅲ，可以用油浴加熱的方法精餾獲得TiCl4C．步驟Ⅳ，為加快反應(yīng)速率，最好用濃NaOH溶液代替氨水D．步驟Ⅳ，為提高產(chǎn)率，反應(yīng)后的容器在后續(xù)操作中需要洗滌并轉(zhuǎn)移利用(3)步驟Ⅳ，調(diào)pH的目的是______________________________；為制得納米TiO2，后續(xù)操作步驟Ⅴ是________________________。(4)為了測定TiO2產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。①一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再用硫酸酸化的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。從下列選項中選出合理的操作并排序：______→______→取酸式滴定管檢漏、水洗并用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗→______→______→______→重復(fù)滴定，記錄數(shù)據(jù)，并處理。a．向滴定管中注入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液b．量取25.00mL待測溶液于錐形瓶c．往錐形瓶中滴入幾滴甲基橙溶液d．滴定至不再有氣泡產(chǎn)生，記錄讀數(shù)V2e．滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不褪色，記錄讀數(shù)V2f．稱取mgTiO2，溶解后配成100mL待測溶液g．排氣泡后調(diào)節(jié)液面，記錄數(shù)據(jù)V1②酸化KMnO4溶液的酸還可選擇下列____________；A．HClB．CH3COOHC．H2C2O4如果選擇上述其它酸，測定結(jié)果將____________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。5．氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應(yīng)用。某興趣小組以廢鐵屑為原料，用如圖所示裝置制備FeCl3·6H2O。已知：FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。實驗步驟：I.廢鐵屑的凈化：取一只小燒杯，放入約5g廢鐵屑，向其中注入15mL1mol·L?1Na2CO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，分離出鐵屑，洗凈、晾干。II.FeCl2溶液的制備：將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中，緩慢加入適當(dāng)過量的稀鹽酸，得到含F(xiàn)eCl2的混合液。III.FeCl3溶液的制備：由裝置A制備氯氣，向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。IV.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的分離提純：將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥，得到FeCl3·6H2O產(chǎn)品。V.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的純度測定：用碘量法滴定并計算。請回答：(1)步驟I，從