銀鹽法對(duì)總砷的測(cè)定主講：王文光范圍水產(chǎn)品中總砷的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.11-2014版來(lái)測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中總砷的測(cè)定方法，適用于各類(lèi)食品中總砷的測(cè)定。

銀鹽法對(duì)總砷的測(cè)定原理：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫，生成砷化氫，通過(guò)用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫的干擾，然后與溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)作用，生成棕紅色膠態(tài)銀，比色定量。水產(chǎn)品中砷的測(cè)定試樣制備在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染。對(duì)于水產(chǎn)品魚(yú)類(lèi)等新鮮樣品，洗凈晾干，取可食部分勻漿，裝入潔凈聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏備用。分析步驟樣品消化稱(chēng)取試樣5.0g～10.0g（精確至0.001g）（海產(chǎn)藻類(lèi)、貝類(lèi)可適當(dāng)減少取樣量），置于250ml～500mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加（4+1）硝酸高氯酸混合液5mL～10ml，混勻后，沿瓶壁加入5mL硫酸，再加熱，至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶?jī)?nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄清透明無(wú)色或微帶黃色，放冷。加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每10mL相當(dāng)于1g試樣，相當(dāng)加入硫酸量1mL。取與消化試樣相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸，按同一方法作空白試驗(yàn)。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作分別吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6個(gè)150mL錐形瓶中，加水至40mL，再加(1+1)鹽酸溶液10mL，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加(150g/L)碘化鉀溶液3mL、0.5mL酸性氯化亞錫溶液，混勻，靜置15min。各加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4mL銀鹽溶液的離心管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL。用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)520nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。水產(chǎn)品中砷的測(cè)定試樣溶液的測(cè)定于試樣消化液、試劑空白液中各加(150g/L)碘化鉀溶液3mL、0.5mL酸性氯化亞錫溶液，混勻，靜置15min。各加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4mL銀鹽溶液的離心管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL。用1cm比色杯，以試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)