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1一、特征鑒別反應(yīng)(一)雙縮脲反應(yīng)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)8.3.2鑒別試驗(yàn)例如:ChP(2020)中鹽酸偽麻黃堿的鑒別方法:
取本品10mg,加水1ml溶解后,加硫酸銅試液2滴與20%的NaOH溶液1ml,即顯藍(lán)紫色,加乙醚1ml,振搖,放置,乙醚層即顯紫紅色,水層顯藍(lán)色。2(二)Vitali反應(yīng)托烷生物堿的特征反應(yīng)如ChP(2020)氫溴酸山莨菪堿的鑒別3(三)綠奎寧反應(yīng)
含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均為含氧喹啉衍生物,在弱酸性水溶液中,滴加溴水,至過量的氨水中,呈翠綠色。如ChP(2020)鑒別硫酸喹啉取本品20mg,加水20ml溶解后,取溶液5ml,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。4(四)紫脲酸胺反應(yīng)
黃嘌啉類生物堿的特征反應(yīng)如ChP(2020)咖啡因的鑒別取本品約10mg,加HCl1ml與KClO3約0.1g,置水浴上蒸干,殘雜與氨氣即顯紫色,再加KOH試液數(shù)滴,紫色即消失。5(五)官能團(tuán)反應(yīng)吲哚生物堿1.利血平+新制香草醛→玫瑰紅色(六)Marquis反應(yīng)嗎啡生物堿2.6二、一般鑒別反應(yīng)(一)沉淀反應(yīng)常用的生物堿沉淀試劑為:
1.重金屬鹽類,如K2HgI4、KBiI4、I2-KI、二氯化汞等;
2.大分子酸類,如磷鉬酸、硅鎢酸等。7(二)色譜法1.HPLC法2.TLC法
硅膠為吸附劑:游離生物堿能順利遷移,生物堿鹽類吸附太牢,造成嚴(yán)重拖尾。解決方法:(1)在展開劑中加少量的堿性試劑,如
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