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文檔簡介
項(xiàng)目三、阿司匹林片的質(zhì)量檢測
任務(wù)二
阿司匹林片的含量測定
分析任務(wù)1、掌握阿司匹林片的含量測定的原理及方法。2、熟悉含量測定時(shí)標(biāo)示含量的計(jì)算方法。3、了解稱量、空白試驗(yàn)、滴定操作的要點(diǎn)。阿司匹林片的含量測定實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林阿司匹林片劑原料:乙酰水楊酸(阿司匹林)水解產(chǎn)物:水楊酸和醋酸穩(wěn)定劑:酒石酸或枸櫞酸酸堿滴定法兩步滴定法第一步:中和第二步:水解和測定
儀器與用具實(shí)施任務(wù)研缽、藥匙、天平、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、酸堿兩用滴定管、水浴鍋等阿司匹林片、乙醇、硫酸滴定液(0.05mol/L)、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)、酚酞指示劑
精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)阿司匹林0.3g)中性乙醇20ml操作步驟:NaOH滴定液酚酞指示劑3滴加40mlNaOH滴定液酚酞指示劑3滴水浴加熱15min,后迅速放冷至室溫用H2SO4滴定液滴定無色溶液淺粉色無色溶液本品20片,研細(xì)實(shí)施任務(wù)第一步中和酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+NaOH→酒石酸鈉枸櫞酸鈉水楊酸鈉醋酸鈉不用于含量計(jì)算第二步水解后剩余滴定+NaOH定量過量主試驗(yàn)2NaOH(總)+H2SO4=Na2SO4+2H2O空白試驗(yàn)記錄編號初稱(g)末稱(g)重量(g)20片供試品1供試品2阿司匹林腸溶片稱量記錄實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算阿司匹林腸溶片含量測定初讀(mL)終讀(mL)標(biāo)示量(%)平均值相對偏差12(1)消除了酸性雜質(zhì)的干擾(2)消除了酯鍵水解的干擾優(yōu)點(diǎn):片劑含量測定結(jié)果的計(jì)算:
標(biāo)示量%=注意事項(xiàng)注意基本操作規(guī)范.
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