安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）128—2022堿性氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 5 6 6 7 8 10 13 15JJF（皖）128—2022用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，并充分考慮了JJF（皖）128—2022堿性氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于采用電位滴定法對(duì)石油產(chǎn)品中堿性氮含量進(jìn)行測(cè)量的堿性氮分析儀NB/SH/T0980-2019石油餾分中堿性氮含量的測(cè)定圖1堿性氮分析儀結(jié)構(gòu)示意圖JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022器K。R圖2電計(jì)校準(zhǔn)線路示意圖K，高阻R短路，調(diào)節(jié)pH計(jì)檢定儀，使其滿量程電位值。用遞增和遞減的方法各測(cè)量一次，計(jì)算電計(jì)示值平均值Ea。按公式(1) Eb——標(biāo)準(zhǔn)電位信號(hào)值，mV；Ec——儀器滿量程電位值，mV。JJF（皖）128—2022按圖2接好線路，接通開關(guān)K，高阻R短E0和E1的平均值E0和E1。按公式(3)計(jì)算電計(jì)的輸入阻抗Rd。Rd——電計(jì)的輸入阻抗,Ω;JJF（皖）128—20225m=m1-m0(4)計(jì)算滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量誤差ΔV。ΔV=Vc-m.K(t)(5)左右的甲醇中苯胺溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，快速注入到等體積比的二甲苯－冰乙酸混合溶液中，攪拌測(cè)量，重復(fù)3次記錄儀器測(cè)量的堿性氮值，按照式(6)計(jì)算堿性氮示值誤差。根據(jù)上ΔC=C-Cs(6)JJF（皖）128—2022g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲JJF（皖）128—2022甲醇體積為1-9.7876×10-4=0.9990mL甲醇質(zhì)量為0.7918×0.9990=0.791gN：14.0067(2)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中堿性氮的質(zhì)量濃×1.2626=0.1899mg/g=189.9μg/gJJF（皖）128—20228B.1.2標(biāo)定：稱取0.02g（精確至0.1mg）于(105±5)℃的烘箱中干燥至恒重的工作基m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V0——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c1——高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液修正后濃度，mol/L；JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022開機(jī)預(yù)熱，待儀器電位穩(wěn)定后，根據(jù)儀器說明書要求進(jìn)行測(cè)AC=C-C（1）ΔC——儀器的堿性氮示值誤差，μg/g； CS——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值，μg/g； JJF（皖）128—2022 c）由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用測(cè)量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表示。選擇一臺(tái)性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，用理論值為189. u[Ar(N)]=0.0002/·5=0.00012。JJF（皖）128—202211/U(ΔC）=k×uc(ΔC)=2×3.1μg/g=6.2μg/gJJF（皖）128—2022原始記錄號(hào)：校準(zhǔn)證書號(hào)：委托單位：儀器型號(hào)：儀器編號(hào)：制造廠：環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)用設(shè)備：標(biāo)稱值mV電計(jì)示值mV值誤差%FS標(biāo)稱值mV電計(jì)示值mV值誤差%FS12平均值12平均值0-0-10-50-100200-200300-300400-400500-500600-600700-700800-800900-900-1000-1100-1200-1300-1400-1500-1600-1700-1800-19002000-2000JJF（皖）128—2022串聯(lián)電阻設(shè)置/mV電計(jì)示值/mVSr備注123456789平均值1.00×109+6001.00×109-600串聯(lián)電輸入電位mV電計(jì)示值/mVR輸入/Ω?jìng)渥?23平均0+6001.00×109+6000-6001.00×109-600滴定管容量mL空稱量杯質(zhì)量質(zhì)量m0g接入純水后質(zhì)量m1/g純水質(zhì)量m/g20℃容量值/mL/mL備注標(biāo)準(zhǔn)值μg/g儀器測(cè)量值μg/g平均值μg/g示值誤差μg/g示值重復(fù)