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文檔簡(jiǎn)介

ICS11.100

Q8491

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SZJL4-2023

碳納米管纖維及絲束電導(dǎo)率的測(cè)定

Determinationofelectricalconductivityofcarbonnanotubefibers

2024-xx-xx發(fā)布2024-xx-xx實(shí)施

蘇州市計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)發(fā)布

碳納米管纖維及絲束電導(dǎo)率的測(cè)定

重要提示(危險(xiǎn)或警告或注意):使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了碳納米管纖維、碳納米管纖維絲束的電導(dǎo)率的測(cè)試方法。

本文件適用于碳納米管纖維、碳納米管纖維絲束及其他同等類型的纖維。

適用的電導(dǎo)率測(cè)量范圍為100S/m至1×108S/m。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T3048.4-2007電線電纜電性能試驗(yàn)方法第4部分:導(dǎo)體直流電阻試驗(yàn)

GB/T29762-2013碳纖維纖維直徑和橫截面積的測(cè)定

GB/T30019-2013碳纖維密度的測(cè)定

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1碳納米管纖維絲束carbonnanotubefibertow

由特定根數(shù)的碳納米管纖維(10-3000根)并股融合而成的有捻或無捻絲束。

3.2密度density

在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,單位為g/cm3,或kg/m3,推薦溫度為23℃。

3.3線密度lineardensity

在規(guī)定溫度下1000m長(zhǎng)度物質(zhì)的質(zhì)量,單位為g/km,或tex,推薦溫度為23℃。

4原理

試樣的電導(dǎo)率可通過試樣的電阻、長(zhǎng)度以及橫截面積計(jì)算得到。試樣電阻及長(zhǎng)度通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得。碳

納米管纖維橫截面積通過纖維體密度與線密度換算得到的等效直徑計(jì)算獲得,或者通過光學(xué)/掃描電子

2

顯微鏡直接測(cè)定。

5試驗(yàn)條件

試驗(yàn)前,將試樣在溫度為(23±10)℃,相對(duì)濕度50%±20%,大氣壓力86kPa~106kPa的環(huán)境下放置

至少12h。在同樣環(huán)境下測(cè)試。

6試劑和材料

碳納米管纖維電導(dǎo)率測(cè)試所需材料主要包括導(dǎo)電銀膠、絕緣基板(推薦使用載玻片)。

7儀器設(shè)備

6.1電阻測(cè)試儀。精度為(精度小于0.1%,電壓范圍為20mV-200V,電流范圍10nA-1A)。

6.2鋼直尺。精度0.1mm。

6.3微量天平。精度0.01mg。

6.4密度梯度儀。精度0.01g/cm3。

6.5高倍顯微鏡(最大放大倍數(shù)1000倍)

6.6掃描電子顯微鏡

6.7烘箱??販鼐?℃。

8樣品

8.1取樣:截取一定長(zhǎng)度的碳納米管纖維、絲束纖維樣品,樣品長(zhǎng)度大于加強(qiáng)片長(zhǎng)度L0(L0=30-50

mm),取樣數(shù)量5個(gè)以上,確保5個(gè)有效數(shù)據(jù)。

8.2碳納米管纖維、絲束電阻測(cè)試樣品制備

取兩片載玻片將其分別固定,其內(nèi)側(cè)間距與所取樣品長(zhǎng)度匹配,確保試樣處于繃直狀態(tài)。兩端用

銀導(dǎo)電膠將其固定在載玻片上,借助烘干設(shè)備對(duì)銀膠進(jìn)行固化。碳納米管纖維、纖維絲束與導(dǎo)線測(cè)試

樣品示意圖如下圖1所示。

圖1碳納米管纖維、絲束與導(dǎo)線電阻測(cè)試樣品示意圖

3

8.3纖維與纖維絲束橫截面積測(cè)量

方法A:通過計(jì)算測(cè)定纖維與纖維絲束等效直徑,測(cè)試與計(jì)算過程按照GB/T29762-2013方法A

進(jìn)行(適用于大部分纖維樣品及碳納米管纖維絲束樣品)。

按纖維與纖維絲束線密度、密度計(jì)算纖維與纖維絲束的等效直徑,其中,纖維與纖維絲束體密度按

GB/T30019-2013測(cè)定。

線密度測(cè)量:取長(zhǎng)度為L(zhǎng)的纖維樣品(碳納米管纖維及導(dǎo)線樣品長(zhǎng)度范圍1-10m,碳納米管纖維

絲束樣品長(zhǎng)度范圍1-10cm),用微量天平稱量樣品質(zhì)量M,獲得樣品線密度t=M/L,其中,樣品長(zhǎng)度

L單位為米(m),質(zhì)量M單位為毫克(mg),樣品線密度單位為特克斯(g/km)。共測(cè)量3組以上纖維樣品,

取線密度算術(shù)平均值。

密度測(cè)量:取長(zhǎng)度為L(zhǎng)的纖維樣品(碳納米管纖維及導(dǎo)線樣品長(zhǎng)度范圍1-10m,碳納米管纖維絲

束樣品長(zhǎng)度范圍1-10cm),采用GB/T30019-2013中的方法測(cè)量樣品密度ρ,共測(cè)3組以上樣品,獲

得3個(gè)以上有效數(shù)據(jù),取密度算術(shù)平均值。

計(jì)算碳納米管纖維、纖維絲束及導(dǎo)線的等效直徑d,單位為微米(μm):

(公式1)

式中:

t——纖維與纖維絲束的線密度,單位為特克斯(g/km);

ρ——纖維與纖維絲束的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

方法B:用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡測(cè)定纖維直徑,該方法不適用于纖維絲束樣品(圓形截面

的纖維樣品按照GB/T29762-20135方法B測(cè)試,截面不規(guī)則的纖維樣品按照GB/T29762-20135方法

C測(cè)試)

圓形截面纖維:通過光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡測(cè)量纖維軸向側(cè)面兩個(gè)邊緣之間的距離得到纖維

的表觀直徑,按照GB/T29762-20135方法B測(cè)試。

備注:光學(xué)顯微鏡方法的準(zhǔn)確度受限于衍射效應(yīng),當(dāng)纖維直徑小于10μm時(shí)不建議使用該方法。

非圓形截面纖維:將一束截面平整的纖維粘貼在黑色導(dǎo)電膠帶上,拉直拉緊纖維,纖維中間懸空,

置于聚焦離子束-掃描電鏡的載物臺(tái)上,通過聚焦離子束切割并掃描纖維的橫截面,得到纖維橫截面的

掃描圖像,用ImageJ等圖像分析軟件對(duì)掃描圖像進(jìn)行分析得到等效直徑,按照GB/T29762-20135方

法C測(cè)試。

獲得碳納米管纖維、絲束的等效直徑后,通過計(jì)算得出纖維橫截面積。

4

9試驗(yàn)步驟

9.1將電阻測(cè)試儀兩個(gè)測(cè)試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠,用專用測(cè)量夾具連接被測(cè)試樣,如電阻較高

可選用兩線法,如電阻較低(低于1Ω)可選用四線法。

9.2用量具量出兩導(dǎo)電膠間的試樣長(zhǎng)度;

9.3開啟電阻測(cè)試儀,預(yù)熱30s確保儀器運(yùn)行穩(wěn)定;

9.4根據(jù)纖維樣品類別及大致電阻值選擇合適的測(cè)量檔位;

9.5測(cè)量電阻并讀取電阻值R;

9.6更換樣品重復(fù)進(jìn)行測(cè)試,得到至少3組有效測(cè)量結(jié)果。

10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

10.1電阻率

按照公式(2)計(jì)算纖維電阻率。

(公式2)

10.2電導(dǎo)率

按照公式(3)計(jì)算纖維電導(dǎo)率。

(公式3)

其中σ——纖維樣品電導(dǎo)率(S/m)

ρ——纖維樣品電阻率(??m)

R——被測(cè)纖維樣品電阻(?)

S——被測(cè)纖維樣品橫截面積(m2)

5

L——被測(cè)纖維樣品長(zhǎng)度(m)

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告格式按測(cè)試單位格式提供,試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:

(1)被測(cè)試樣的完整詳情,包括類別、代號(hào)等;

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