合肥榮事達(dá)三洋電器股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HSQB-JB56.16-2011聚醚多元醇技術(shù)規(guī)范修訂頁編制/修訂原因說明：為了規(guī)范冰箱產(chǎn)品聚醚多元醇的技術(shù)規(guī)范、試驗方法及檢驗規(guī)則等，編制此標(biāo)準(zhǔn)。原章節(jié)號現(xiàn)章節(jié)號編制/修訂說明編制/修訂人/時間張振杰2011.10.10審核/日期：趙渝生2011.10.10會審/日期：會簽/日期：批準(zhǔn)/日期：韋剛2011.10.10范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冰箱產(chǎn)品聚醚多元醇、組合聚醚多元醇的技術(shù)規(guī)范、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于冰箱產(chǎn)品中以組合聚醚多元醇和多異氰酸酯為主要原料澆注生產(chǎn)的硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T629化學(xué)試劑氫氧化鈉GB/T689化學(xué)試劑吡啶GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T12008.4聚醚多元醇中鈉和鉀測定方法GB/T12008.6聚醚多元醇中水分含量測定方法GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。組合聚醚多元醇在聚醚多元醇中添加各種催化劑、添加劑以及其它助劑攪拌而成的混合物?？捎糜谏a(chǎn)冰箱、冷柜等產(chǎn)品的聚氨酯泡沫絕熱層，是硬質(zhì)聚氨酯發(fā)泡反應(yīng)中的主原料之一。技術(shù)要求性狀聚醚多元醇在常溫下應(yīng)為無色到棕黃色透明或微呈渾濁的無機(jī)械雜質(zhì)粘稠液體，無沉淀物，不揮發(fā)、毒性有限。聚醚多元醇中主要成分的含量和參數(shù)指標(biāo)由于各原料供應(yīng)商的配方存在一定的差異，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法的試驗結(jié)果必須與原料供應(yīng)商對應(yīng)牌號的聚醚多元醇的指標(biāo)相同。組合聚醚多元醇各項性能指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。表1組合聚醚多元醇技術(shù)要求序號項目指標(biāo)1外觀淺黃色至紅棕色粘稠液體2粘度（25℃，mpa﹒s3000~45003水份（%）1.6～2.44羥值（mgKOH/g）400±50試驗方法：試驗方法所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。由于組合聚醚多元醇中含有催化劑及其它助劑等成分，在檢測時影響其單體聚醚中的成分含量。所以組合聚醚多元醇在檢測時還是以原料反應(yīng)特性及泡沫性能為主。性狀取試樣約10ml于內(nèi)徑約15mm粘度的測定方法提要在規(guī)定的溫度下，被測液體作用在旋轉(zhuǎn)粘度計勻速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子上的粘性力矩使游絲發(fā)生扭轉(zhuǎn)，這時與游絲連接的指針在刻度盤上指示一定的讀數(shù)，將讀數(shù)乘上儀器系數(shù)即得液體的粘度。儀器門恒溫水?。嚎販鼐葹椤?.1旋轉(zhuǎn)式粘度計：NDJ-1型，量程為0mPa·s～1×105mPa·s，測量誤差不大于5%。溫度計：0℃～50℃，分度值0.1燒杯：內(nèi)徑不得小于70mm，高度不得低于130測定步驟將適量無機(jī)械雜質(zhì)的試樣置于燒杯(5.3.2.4)中，除去空氣泡。蓋上表面皿，放在25℃±0.1℃恒溫水浴中，間歇攪拌試樣(依照5.3.3.3測定步驟，根據(jù)試樣粘度大小選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。使用由小到大的轉(zhuǎn)子和由慢到快的轉(zhuǎn)速，以使指針讀數(shù)在刻度盤上按儀器說明書規(guī)定裝好儀器，將保護(hù)架和選定的轉(zhuǎn)子安裝在粘度計上，將轉(zhuǎn)子浸入試樣中，使試樣達(dá)到轉(zhuǎn)子上的標(biāo)線，注意在轉(zhuǎn)子浸入試樣時勿引入氣泡。如有氣泡，需拆下轉(zhuǎn)子，將轉(zhuǎn)子在試樣中輕輕攪動，直至氣泡消失，再裝上轉(zhuǎn)子。在25℃土0.1℃恒定10min后，松開粘度計控制桿，開啟馬達(dá)使轉(zhuǎn)子連續(xù)旋轉(zhuǎn)，待指針穩(wěn)定后，按下指針控制桿，同時關(guān)閉馬達(dá)，讀取刻度盤上的讀數(shù)至一位小同一試樣在同一轉(zhuǎn)速下必須重復(fù)兩次讀數(shù)。在第一次讀數(shù)后按5.3.3測定結(jié)果的計算試樣粘度按式1要求計算，兩次讀數(shù)與a之差不能大于平均值的3%。η=K·a……………(1)式中：η——試樣的粘度，mPa·s；K——儀器系數(shù)，mPa·s；a——粘度計刻度盤上兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值。水分含量的測定按GB/T12008.6中規(guī)定的方法進(jìn)行，分析結(jié)果以平行測定的兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。羥值的測定含義羥值：與每克試樣中羥基含量相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。堿值：與每克試樣中堿性物質(zhì)相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。原理在115℃試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。吡啶（GB/T689）。鄰苯二甲酸酐吡啶溶液：稱取111g～116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)棄去。作空白滴定時，25ml該溶液應(yīng)消耗1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液45ml～50ml酚酞指示液：1%吡啶溶液。氫氧化鈉（GB/T629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L，按GB/T601配制與標(biāo)定。鹽酸（GB/T622）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)=0.1mol/L，按GB/T601配制與標(biāo)定。儀器酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度大于60cm。油?。?15℃±2℃滴定管：50mL，堿式。移液管：25mL。滴管稱量瓶。錐形瓶：250mL。分析天平：感量0.1mg。試樣如果試樣中水分含量超過0.2％，必須脫水后測定。分析步驟稱取樣品（按561／估計羥值計算量），準(zhǔn)確至0.1mg，置于酯化瓶中（不能讓試樣與瓶頸接觸）。用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解。接上空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流過程中搖動酯化瓶1～2回流1h后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，然后取下冷凝管。加入約0.5mL酚酞指示液，用c(NaOH)=1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色并保持15s不褪為終點。用同樣方法做空白試驗，空白與樣品消耗的c(NaOH)=1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差為9ml～11ml。否則，適當(dāng)調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。測定結(jié)果的計算與表示羥值按式3計算：X＝(V1－V2).C×56.1/m……………(3)式中：X—羥值，mgKOH/g；V1—空白滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V2—試樣滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；C—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m—試樣質(zhì)量，g；56.1—1mol氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。準(zhǔn)確至0.1mgKOH/g。精密度（95％置信度）重復(fù)性：羥值，mgKOH/g允許誤差<1201.0mgKOH/g≥1201.0%再現(xiàn)性：羥值，mgKOH/g允許誤差<1201.5mgKOH/g≥1201.5%聚醚多元醇中鈉和鉀測定按GB/T12008.4中規(guī)定的方法進(jìn)行，測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。聚醚多元醇中酸值的測定酸值中和1g試樣中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。原理試樣溶解于吡啶和水的混合液中，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。氫氧化鈉（GB/T629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L。按GB/T601配制和標(biāo)定。吡啶（GB/T689）。酚酞指示液：1％吡啶溶液。儀器錐形瓶：250mL。滴管稱量瓶。滴定管：分度值為0.02mL。分析天平：感量為0.1mg。分析步驟用滴管稱量瓶稱取樣品（56.1/估計羥值計算量），準(zhǔn)確至0.2mg，置于250mL錐形瓶中。加50mL吡啶，50mL水，約0.5mL酚酞指示液，搖至樣品完全溶解。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.3同時作一空白試驗。測定結(jié)果的計算與表示試樣酸值按式2計算：X＝(V1－V2).C×56.1/m……………(2)式中：X——酸值，mgKOH/g；V1——試樣滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V2——空白滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m——試樣質(zhì)量，g；56.1——1mol氫氧化鉀（KOH）的質(zhì)量，g/mol。測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。檢驗規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項目均為供應(yīng)商出廠檢驗項目，應(yīng)由供應(yīng)商提供每批次的質(zhì)量檢測報告，以每生產(chǎn)一聚合釜聚醚多元醇產(chǎn)品為一批。進(jìn)貨檢驗負(fù)責(zé)檢查每批次供應(yīng)商所提供的原料檢測單（參數(shù)指標(biāo)）是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。聚醚多元醇的采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行?？?cè)恿坎坏蒙儆?00g，所取得樣品裝入干燥、清潔的密閉瓶中，貼上標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封，保留備查。檢驗結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，應(yīng)加倍取樣復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，應(yīng)重新定級。型式試驗有下列情況之一者應(yīng)進(jìn)行型式試驗，型式試驗的項目為以上技術(shù)要求中所有項目。型式試驗要求全部項目合格。a）新產(chǎn)品/新供方確認(rèn)時；b）間隔半年以上使用時；c）連續(xù)供貨每年進(jìn)行一次；d）工藝、原材料有重大變動時；e）進(jìn)貨檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；f）主管部門認(rèn)為有必要時。標(biāo)志、包裝、運輸、貯存標(biāo)志聚醚多元醇包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容至少包括：產(chǎn)品名稱、物料編碼、生產(chǎn)日期、制造商、凈質(zhì)量、RoHS標(biāo)識。包裝聚醚多元醇應(yīng)裝入裝入容積為1噸的塑料方桶中，